偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

王斌

（山东大学化学与化工学院，山东济南 250101）

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

王斌

（山东大学化学与化工学院，山东济南 250101）

提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法，优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下，测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量，所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%，并对污泥试样进行了测定，其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高，方法简便、快速，完全能满足生产需求。

偏振能量色散；X射线荧光光谱法；炼钢污泥；化学成分；次级靶

1 前言

炼钢污泥主要指炼钢生产中湿法除尘产生的污泥，污泥中含有TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P和CaO等成分，其中TFe含量约在40%～60%，济南钢铁公司将炼钢污泥配到球团竖炉原料中，变废为宝，实现了污泥的全部利用。为保证配加污泥的球团矿成分稳定，就需要对炼钢污泥的主要成分进行及时、准确地测定。

采用传统的化学法［1－3］进行炼钢污泥的分析，分析周期长，分析人员劳动强度高，人为的偶然误差较大。文献［4－5］介绍了偏振能量色散X射线荧光光谱法的原理与应用。通过实验探讨了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P和CaO等成分的含量，实验表明：采用该法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高，方法简便、快速，完全能满足生产需求。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

SPECTRO XEPOS偏振能量色散X射线荧光光谱仪（美国AMETEK公司），ZHY－401A型压样机（北京众和创业科技有限公司），ZHM－1AG型振动磨（北京众和创业科技有限公司），马弗炉。

2.2 仪器工作参数

仪器的工作参数见表1。

表1 仪器工作参数Table 1 The instrumental parameters

由表1可见，因为炼钢污泥中的成分主要为Mg～Fe元素，故采用Mo和HOPG 2个次级靶即可完成炼钢污泥的分析，为减少轻元素的吸收，两个靶均在真空条件下进行。

2.3 样品的制备和分析步骤

由于炼钢污泥试样含有的游离碳会干扰成分的准确测定，因此将试样置于马弗炉中于1000℃灼烧1h以驱除游离碳，取出，放于干燥器中冷却至室温，称量并计算出烧损量。将研磨后的炼钢污泥样过75μm筛以消除颗粒效应。称取试样5g，用硼酸8g作粘结剂进行镶边垫底，压制成直径为40mm圆片，要求压片表面光滑，不能有裂纹；硼酸不能混入测量表面，压制后用吸液球吹去表面浮渣以免掉入光孔损坏Be窗影响测定。实验表明：采用压力为2.94×105N，静压时间为40s，可获得良好的压片效果。

将制备好的样品按序号依次摆放到荧光光谱仪样品室中的转盘上，老化好X光管后，按上述仪器工作参数在仪器软件中设定好工作条件，根据样品种类选择测试方法后，点击“Start”键开始分析，样品分析完毕后用鼠标右键点击要查看的样品行，即可查看分析结果。

2.4 工作曲线的建立和拟合

选用W92302a、W92303a（武钢钢研所），GBW（E）010206、GBW（E）010207、GBW（E）010208、GBW（E）010209（重钢钢研所）和YSBC19711—2004－1，2，3（攀钢钢研院）共9个铁矿石和烧结矿标准样在同样条件下灼烧称量，计算烧损量并压片后进行测定，绘制工作曲线，用经验系数法校正元素之间吸收和增强效应，用多重回归的方法求取基体校正系数。回归曲线方程为：

式中Ci为分析元素含量；Ii为分析元素强度（计数率／mA）；ai，0为曲线斜率，Ii，0为曲线截距，ai，j为共存元素校正系数，bi，k为干扰元素校正系数，Ij，Ik分别为共存和干扰元素强度（计数率／mA）。通过实验对各元素校正曲线进行反复拟合，确定了如下系数，见表2。

表2 炼钢污泥中各元素曲线的分析范围、干扰元素和相关系数Table 2 Analytical ranges，interference elements and correlationcoefficients shown in each element curve for mire in steel－making

2.5 含量的换算

由于灼烧后的污泥试样有烧损，故应根据烧损量按如下公式计算待测成分实际含量。C0＝Ci（1－a）

其中C0为换算后待测成分实际含量，Ci为仪器测得含量，a为烧损量。

3 结果和讨论

3.1 方法的精密度

按实验方法对某一炼钢污泥样品进行11次测定，其结果见表3，由表3可见所测定的6个成分的相对标准偏差均小于3%。

表3 样品分析结果（n＝11）Table 3 Analytical results of the samples ／%

3.2 与化学法的比对

取7个炼钢污泥样按实验方法进行测定，其分析结果与化学法的测定值进行比较，结果见表4。从表4的数据可以看出，光谱法的测定值与用化学法的测定值一致。

表4 光谱法与化学法结果比较Table 4 Comparison of analytical results between the chemical method and the photometric method ／%

4 结语

在用灼烧粉末压片法制备好样品的前提下，采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等6种成分不仅准确度高，而且操作简便快速，对炼钢污泥变废为宝，有效地指导配加污泥的球团矿生产起到了很大的作用。

［1］鞍山钢铁研究所.实用冶金分析—方法与基础［M］.沈阳：辽宁科学技术出版社，1990：533－553.

［2］邱跃龙，姬中华，周映.铝合金中Si、Fe含量测定的实验室间比对结果分析［J］.中国无机分析化学，2011，1（2）：66－69.

［3］符永际.鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进［J］.中国无机分析化学，2011，1（3）：55－57.

［4］梁钰.X射线荧光光谱分析基础［M］.北京：科学出版社，2007：154－158.

［5］宋卫良.冶金仪器分析［M］.北京：冶金工业出版社，2008：157－162.

Determination of Chemical Components of Mire from Steel－making by Polarized Energy Dispersion X－ray Fluorescence Spectroscopy

WANG Bin
（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShandongUniversity，Jinan，Shandong250101，China）

A method for the determination of chemical components of mire from steel－making by polarized energy dispersion X－ray fluorescence spectroscopy was proposed.The instrumental operation conditions were optimized.Under the optimal analytical conditions，TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P and CaO in real mire samples were determined.The relative standard deviation（RSD）values（n＝11）of 6components were less than 3%.Chemical components of mire samples were determined.The analytical results obtained by the proposed method were consistent with those by the conventional chemical methods.The method for the determination of TFe etc.in mire from steel－making by polarized energy dispersion X－ray fluorescence spectroscopy is of short cycle and good accuracy.In addition，the method is simple and fast，thus can fully meet requirements for quality control in production.

polarized energy dispersion；X－ray fluorescence spectroscopy；mire fromsteel－making；chemical components；secondary target

O657.34；TH744.16

A

2095－1035（2012）01－0061－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0014

2011－09－26

2011－12－11

王斌，男，工程师，主要从事光谱分析工作。E－mail：wangbin5595＠126.com。