阳离子色谱法测定溴棕三甲胺含量

廖树伟 廖栩泓

（1南昌市食品药品检验所，南昌 330038；2瑞士万通中国有限公司，广州 510070）

阳离子色谱法测定溴棕三甲胺含量

廖树伟1廖栩泓2

（1南昌市食品药品检验所，南昌 330038；2瑞士万通中国有限公司，广州 510070）

建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速为1mL／min，柱温为40℃的色谱条件下，采用Metrosep C4－150阳离子色谱柱，非抑制电导检测器，在1～15mg／L范围内，溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点，适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

离子色谱；溴棕三甲胺

1 引言

溴棕三甲胺（Cetrimide）是一种表面活性剂，可与皮肤、黏膜和其他组织强力结合，从而具有长效杀菌作用。主要用来扑灭因革兰氏阳性菌引起的皮肤感染，对伤口有消炎及帮助愈合的功效。目前部分市售用于止痒杀菌的膏药或消毒杀菌液中，溴棕三甲胺是重要成分之一。

但是溴棕三甲胺具有强刺激性，如果该成分含量太高，膏药或杀菌液直接接触患者皮肤，将导致严重皮炎，出现鱼鳞癣样皮肤脱屑、炙红或像化学药剂灼伤般焦黑变化等症状。

采用阳离子色谱柱、硫酸加乙腈淋洗液、电导离子色谱法测定溴棕三甲胺的含量，方法简便，检验快速，适用于实际样品中该组分的含量测定。

2 实验部分

2.1 仪器

850型离子色谱仪（Metrohm），Millpore超纯水机，电子天平（赛多利斯）。

2.2 试剂及样品

硫酸（广州化学试剂厂，分析纯），溴棕三甲胺标准品由某公司提供，溶液均用电阻率大于18.2MΩ·cm超纯水配制。样品为市面所售某品牌止痒膏。

2.3 色谱条件

分离柱为Metrosep C4－150（瑞士万通），保护柱为Metrosep C4Guard（瑞士万通），淋洗液为硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速1mL／min，柱温度40℃，检测器为非抑制电导检测器，进样体积20μL。

2.4 样品制备

准确称取0.2421g样品于100mL容量瓶，用硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%）溶液定容，超声溶解20min，静置2h后成为样品溶液A。

3 结果与讨论

3.1 色谱条件确定

溴棕三甲胺带有阳离子，可通过阳离子色谱进行分离。由于溴棕三甲胺在色谱柱上有较强保留，在硫酸（2mmol／L）淋洗液，0.9mL／min流速的标准洗脱条件下需要长时间才能出峰。考查了淋洗液浓度、流速、柱温以及有机添加剂对分析的影响，发现提高淋洗液浓度，并加入一定量的乙腈，提高柱温可加快出峰时间，并且有效提高峰面积。最终确定淋洗液为硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速为1mL／min，柱温40℃。

3.2 线性关系

用溴棕三甲胺标准品分别配制1、5、10、15mg／L浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行分析，以溶液浓度Q（mg／L）为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归，回归方程为A＝8.20312×10－3＋3.62360×10－3×Q，相关系数为0.999954，表明溴棕三甲胺在浓度1～15mg／L范围内线性关系良好。

3.3 样品分析及精密度实验

样品溶液经0.22μm的滤膜过滤后进入色谱柱分析，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。样品溶液连续测定3次，精密度由软件自动分析计算。样品外包装上标明溴棕三甲胺含量为0.5%，样品测定结果与标示值比较符合。测量值及精密度结果见表1。标准溶液及样品谱图见图1、2所示。

图1 溴棕三甲胺（10mg／L）标准谱图Figure 1.A chromatogram of the 10mg／Lcetrimide standard solution.

图2 实际样品谱图Figure 2.A chromatogram of a real sample.

表1 样品测量值及精密度实验结果（n＝3）Table 1 A result of a sample test and precision test（n＝3）

4 结论

建立了阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法，简便、快速，工作曲线线性良好，可用于溴棕三甲胺的质量控制，并为测定止痒杀菌用膏药等产品中溴棕三甲胺的含量提供了参考。

Determination of Cetrimide by Cation Chromatography

LIAO Shuwei1，LIAO Xuhong2

（1.NanchangInstituteforDrugandFoodControl，Nanchang330038，China；2.Metrohm（China）Co.，Ltd.，Guangzhou510070，China）

An ion chromatography method for determination of cetrimide was established.The chromatographic conditions were：a mixture of 3mmol／Lsodium carbonate and 40%acetonitrile was used as eluent；the flow rate was 1mL／min，；column temperature was 40℃；Metrosep C4－150column was used；and detection was completed by suppressed conductivity detection.In the range of 1～15mg／L，the concentrations of the cetrimide had good linear relationship with the areas of the chromatograph peaks and the correlation coefficient was 0.999.The method was specific，quick and simple.It is suitable for the determination of cetrimide in real sample.

ion chromatography（IC）；cetrimide

O657.7＋5；TH833

A

2095－1035（2012）03－0080－02

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.03.025

2012－07－02

2012－07－31

廖树伟，男，助理工程师，主要从事食品药品检验研究。E－mail：28237600＠qq.com