15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的研制及其药效试验

方 峰 ，赖开平 ，叶一强 ，韦志明 ，黄尚顺，唐巧巧

（1．广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001;2．广西科技情报研究所，广西 南宁 530022）

15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的研制及其药效试验

方 峰1，赖开平1，叶一强1，韦志明1，黄尚顺1，唐巧巧2

（1．广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001;2．广西科技情报研究所，广西 南宁 530022）

通过对原药及多种农药助剂和填料筛选试验和田间药效试验，从众多的助剂中筛选出15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的最佳配方，其配方为:苄嘧磺隆2%，丙草胺13%，润湿剂2．5%，分散剂4%，柠檬酸14．5%，碳酸氢钠 16．5%，乳糖 6%，硬脂酸镁 2%，填料[m（白炭黑）∶m（膨润土）＝1∶1]补充至 100%。田间药效试验结果表明，所研制的泡腾片剂各项指标均符合农药产品要求，15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂田间推荐使用剂量为180～225a．i．g·hm-2，该泡腾片剂药效好于同类产品，具有较好的推广价值。

泡腾片剂;苄嘧磺隆;丙草胺;除草剂;防除效果

农药泡腾片剂是由原药、泡腾剂、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂和填料经粉碎、混合、压片制成的一种片剂[1]。在使用稻田除草泡腾片剂时，施药者可站在田边，将其直接抛入稻田中，药剂在泡腾剂及湿润分散剂的作用下起泡并推动有效成分在水面扩散。泡腾片剂具有使用时没有粉尘污染，施药不需要药械，施药效率高，药效比可湿性粉剂好等优点，符合了现在农药剂型高效、安全、低毒、使用方便的发展趋势[2～5]。

苄嘧磺隆属磺酰脲类除草剂，可防除稻田大多数阔叶及莎草科杂草，对禾本科杂草防效较差[5]。丙草胺属酰胺类除草剂，对稻田多种一年生禾本科杂草高效，是目前防治稻田稗草、千金子的特效药剂之一[6]。目前苄嘧磺隆与丙草胺的混配制剂一般被加工成农药可湿性粉剂，在田间使用时需要拌细沙撒施，使用不够方便。泡腾片剂在水田应用有独特的优势，因此研制水田一次性除草泡腾片剂具有重要的生产实践意义。本文根据苄嘧磺隆和丙草胺的特性，重点对润湿分散剂、泡腾崩解剂、填料种类及用量进行了选择，研制出了新型稻田除草剂——15%苄嘧·丙草胺（2∶13）泡腾片剂。

1 材料与方法

1．1 试验材料

苄嘧磺隆（96%），丙草胺（95%）、柠檬酸、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠、亚甲基双萘磺酸钠，乳糖、硬脂酸镁、白碳黑、膨润土。30%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂（PD20095505）。

1．2 仪器

气流粉碎机，恒温干燥箱，单冲压片机，水分测定仪，Waters 2489高效液相色谱仪，pHS-25型pH计等。

1．3 加工工艺

用部分载体吸附丙草胺原油，然后与苄醚磺隆、润湿剂、分散剂、载体等混合均匀，采用气流粉碎机粉碎至19μm。加入柠檬酸、硬酯酸镁和经聚乙二醇包裹的碳酸氢钠，混合均匀后加入粘结液，挤压造粒、压片，54℃烘箱干燥24 h后检测崩解性能及其它相关指标。15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂加工工艺流程见图1。

图1 15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂加工工艺流程

1．4 相关指标测定方法

崩解时间:将制作好的泡腾片剂投入装有水的水槽中，从片剂接触水面开始计时，泡腾片剂入水后开始翻滚、崩解，直到药剂完全分散时结束计时。

悬浮率:按 GB／T 14825-2006中的 4．3进行。

热贮稳定性:按 GB／Tl9136-2003 中 2．3 进行。热贮后，苄醚磺隆和丙草胺的分解率不大于5%，苄醚磺隆和丙草胺的悬浮率不低于60%为合格。

1．5 田间药效试验

试验设6个处理。处理①为15%苄嘧·丙草胺泡腾片 180 a．i．g·hm-2;处理②为 15%苄嘧·丙草胺泡腾片 225 a．i．g·hm-2;处理③为 15%苄嘧·丙草胺泡腾片 270 a．i．g·hm-2;处理④为 15%苄嘧·丙草胺泡腾片 445 a．i．g·hm-2;处理⑤为 30%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂 225 a．i．g·hm-2;处理⑥为空白对照。试验在南宁市兴宁区五塘镇沙坪村水稻田，试验田肥力中等，均匀一致，栽培水平、管理方式与当地一致。每小区28m2，4次重复，随机区组排列。小区间筑田埂隔开，设独立排灌系统。抛秧后7d施药，药后21d、45d调查药效。

2 试验结果

2．1 有效成分

根据前期的室内生物活性测定结果，苄嘧磺隆与丙草胺按 1∶4～1∶10 的质量比混配后，对稗草和鸭舌草具有明显的增效作用。综合考虑田间杂草种群分布，产品的杀草谱广，使用农本，单位制剂承载有效成分的量，最终所确定的有效成分及含量是:苄嘧磺隆2%，丙草胺13%。

2．2 泡腾剂

泡腾剂由适宜的酸和碱组成，在水存在条件下酸碱反应产生气体而使片剂崩解、分散，形成溶液或悬浮剂。在初试验的基础上，从柠檬酸、磷酸二氢钾、丁二酸、碳酸氢钠中筛选出柠檬酸和碳酸氢钠作为泡腾剂，柠檬酸和碳酸氢钠的最佳质量比为 9∶11。

2．3 润湿剂和分散剂

为了使疏水性药物在分散介质中易于润湿，常使用一些表面活性物以降低固液间的表面张力，这类表面活性物被称为润湿剂。为了保证固体原药颗粒在水溶液中的分散程度，防止重新凝聚，并保证使用条件下的悬浮性能，常使用分散剂。常用的润湿剂有十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，二丁基萘磺酸钠，聚山梨醇酯，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐等;常见的分散剂有木质素磺酸钠，木质素磺酸钙，二丁基萘磺酸钠（拉开粉BX），亚甲基双荼磺酸钠（NNO），聚羧酸酯钠盐，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或硫酸酯等。试验参考苄嘧磺隆和丙草胺农药可湿性粉剂中的助剂，采用十二烷基硫酸钠作为润湿剂，亚甲基双萘磺酸钠作为分散剂。

2．4 填料

用于调节片剂中有效成分含量的惰性物质。常见的填料有白炭黑，轻质碳酸钙，高岭土，膨润土等。

2．5 其他助剂

在造粒过程中为了增加药物及辅料的粘性，加入了5%乳糖作为粘合剂，在压片时为了减少颗粒与颗粒、颗粒与冲模之间的摩擦，避免粘冲与片剂缺损，加入2%硬酯酸镁作为润滑剂。

2．6 配方最优组合筛选

泡腾剂、润湿剂、分散剂、填充剂是影响泡腾片剂的润湿性、崩解性、分散性的主要因素，对其进行合理选择和组合是筛选配方的主要内容。在配方设计中，对影响产品崩解性能的主要因素（泡腾剂、润湿剂、分散剂、填料）进行 L16（45）正交组合设计。研制过程中需要控制泡腾片剂的指标很多，其中丙草胺的悬浮率及产品崩解时间很容易达标，提高15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂中苄嘧磺隆的悬浮率是技术关键，因此本试验以苄嘧磺隆的悬浮率为考核指标，筛选出最优的助剂体系。正交试验设计表和试验结果见表1。

从表1正交试验结果可知，因素影响主次顺序为C＞A＞D＞B，分散剂对结果影响最大。4个因素的最优水平组合A2B3C4D1为本试验的最优水平组合，即生产15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的配方为:苄嘧磺隆2%，丙草胺13%，泡腾剂30%，润湿剂2．5%，分散剂 4%，乳糖 5%，硬脂酸镁2%，填料（白炭黑∶膨润土＝1∶1）补足至 100%。

2．7 配方验证

按试验筛选出的最佳助剂体系，一共试制了3批次样品，进行各项技术指标的检测，结果见表2。

由表2可见，试验中制备的15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂中苄醚磺隆和丙草胺的平均悬浮率分别为 92．1%、83．8%，产品悬浮率高;产品崩解时间平均值为7．2 min，崩解时间合适;产品热贮稳定性合格。该泡腾片剂生产重复性好，工艺稳定。

表1 15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂助剂筛选试验Table 1 The screening and its dosage of adjuvant and filler in the formulation of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

表2 15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的各项性能Table 2 The specification of the quality of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

2．8 药效试验结果

药后21d调查各小区残存杂草株数，药后45d调查各小区残存杂草株数，称鲜重，并计算防效，统计结果见表3。

药后21d株防效，45d株防效及鲜重防效随着15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂使用剂量的增高而增高，当15%苄嘧·丙草胺泡腾片使用剂量为180、225 a．i．g·hm-2时， 药后 45d 鲜重防效与 30%苄·丙草胺 WP 使用剂量为 225 a．i．g·hm-2的防效相当，处理间差异不显著。当15%苄嘧·丙草胺泡腾片使用剂量达到 180～270 a．i．g·hm-2时，药剂对田间杂草有较高的防治效果，从用药成本和作物安全性等因素考虑，15%苄嘧·丙草胺泡腾片推荐使用剂量为 180～225 a．i．g·hm-2。

表3 15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂防除稻田杂草药效试验Table3 The control efficiency of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB on weeds of rice fields

3 结论

（1）通过预试验和正交试验设计筛选出的助剂种类及最佳组合，能满足制备15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的要求，其生产配方为:苄嘧磺隆2%，丙草胺 13%，柠檬酸 14．5%，碳酸氢钠16．5%，十二烷基硫酸钠2．5%，亚甲基双荼磺酸钠4%，乳糖5%，硬脂酸镁 2%，填料（白炭黑∶膨润土＝1∶1）补足至100%。生产工艺及产品理化性质稳定。

（2）15%苄嘧·丙草胺泡腾片的田间药效试验表明，180～225 a．i．g·hm-2[折商品剂量为 80～100g·（667m2）-1]的剂量范围内可以有效防除稻田杂草。泡腾片剂药效与可湿性粉剂相当，产品使用方便，具有较好的市场竞争力和开发前景。

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Preparation of 15% Bensulfuron-methyl and Mefenacet Effervescent Tablet and its Control Effect in Field

FANGFeng1，LAIKai-ping1，YEYi-qiang1，W EI Zhi-ming1，H UANG Shang-shun1， TANGQiao-qiao2
（1．Guangxi Research Institute of Chemical Industry， Nanning 530001， China;2．Guangxi Science and Technology Information Research Institute， Nanning530022， China）

Through the screening test and the control effect test of technical，various pesticide adjuvant and filler，the best formulation of bensulfuron-methyl and mefenacet 15%EB from various pesticide adjuvant was screened．The optimized formulation was:bensulfuron-methyl 2%， pretilachlor 13%， SDS2．5%，NNO 4%， citric acid 14．5%， sodium bicarbonate 16．5%， lactose 6%， magnesium stearate 2%，add compound fillers with m（silica white）:（bentonite）＝1:1 respectively up to 100%．The result of control effect in field indicated that the index of effervescent tablet corresponded to the requirement of pesticides．In the dosage of 180 a．i．g／hm2to 225 a．i．g／hm2，the product had good effect in rice fields， and the effect was better than other kinds of herbicide， it had the value for popularization in business．

effervescent tablet（EB）;bensulfuron-methyl;propisochlor;herbicide;control efficacy

TQ 457.2

A

1671-9905（2011）10-0001-04

广西科学基金资助项目（桂科青0991050）

方峰（1977-），男，湖北罗田人，硕士，工程师，主要从事农药产品的开发研究，E-mail:ff9904＠126．com

2011-06-16