火焰原子吸收法测定铅泥中的铟

杨德利

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

·分 析·

火焰原子吸收法测定铅泥中的铟

杨德利

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

文章采用火焰原子吸收光谱法测定铅泥中的铟量,主要讨论了酸介质、酸度和共存元素干扰的影响。此方法准确可靠,操作简便、稳定性好、精密度高,回收率95.8%～100.4%,适用于铅泥中0.005%～2.50%的铟量分析。

火焰原子吸收光谱法;铅泥;铟

铟是昂贵的稀散金属,金属铟具有银白色光泽,熔点很低,沸点却很高,延展性好,通常伴生于其他金属矿中,在选矿和金属冶炼中,微量铟常常存在于矿泥以及冶炼废渣、烟灰之中,为了回收金属铟,准确地测定铟含量,对于铟提取工艺有着重要的指导意义;目前许多厂家、企业已着手从铅泥中提取铟,由于普遍采用湿法硫酸化提铟法工艺,铅泥中锑、锡、砷、等元素含量较高,对原子吸收法测定铟有严重干扰,通过试验,利用HBr-HClO4混酸,冒烟至尽,可除去锑、锡、砷等离子,于硝酸介质中,采用火焰原子吸收法可准确地测定铟含量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

试验所用仪器和试剂如下(除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。):

1.TAS-990原子吸收分光光度计(北京普析);铟空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。

2.火焰类型:空气-乙炔。

3.盐酸、硝酸:分析纯。

4.氢溴酸:分析纯。

5.高氯酸:分析纯。

6.铟标准贮存溶液(1.0 mg/mL):准确称取1.000 0 g高纯金属铟(≥99.99%)置于250 mL烧杯中,加入40 mL硝酸(1+1),低温溶解完全,冷却后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

7.铟标准溶液(100μg/mL):准确移取铟标准贮存溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,加入6 mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。

1.2 试验方法

准确移取铟标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,加入6 mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀,按仪器工作条件测定其吸光度。仪器工作条件列于表1。

表1 仪器工作条件

2 结果与讨论

2.1 酸介质的影响

按试验方法加入盐酸或硝酸,测定其吸光度,试验结果表明,Cl-对铟的吸收有抑制现象,导致结果偏低,故采用硝酸介质为佳。

2.2 酸度的影响

按试验方法加入不同量的硝酸,测定其吸光度,试验结果列于表2。

表2 酸度试验结果

表2表明:硝酸的酸度在1%～5%之间,对铟测定没有明显影响,由于酸度过大对仪器有损害,故本试验选用3%的硝酸。

2.3 共存元素的影响及消除

该试验分析的样品是江西某企业一复杂含铟体系,其基本组成情况列于表3。

表3 含铟铅泥组成

铅泥用王水溶解后,溶液主体元素为Pb2-、Sn (Ⅳ)、Sb(Ⅴ)、As(Ⅴ)和SO2-4,试验中发现,较高浓度的Sn(Ⅳ)和Sb(Ⅴ)因样品稀释时发生水解成白色浑浊且很难澄清而影响测定,同时对铟离子有较大的吸附作用,导致液相中铟离子浓度分层现象明显,自上而下逐渐增大而无法测定,其干扰可通过加HBr -HClO4混酸冒烟至尽而消除;对于溶液中其它共存离子进行干扰试验,共存元素均以其最大量加入,按试验方法,对10μg/mL铟的吸光度进行测定,多次试验表明:在100 mL测定体积中Pb(主体)、Cu(2 mg)、Zn(2 mg)、Ag(1 mg)、Bi(2 mg)、Ca(1 mg)、Mg(1 mg)、Fe(1 mg)、Cd(2 mg)、Ni(1 mg)、Si(1 mg)等均对铟的测定没影响。

3 样品分析

随同试样做空白试验,称样量及定容体积列于表4。

表4 称样量及定容体积

3.1 分析方法

根据铟含量,按表4所示称取试样,置于100 mL烧杯中,加少量水湿润,加入15 mL盐酸,低温溶解2～3 min,再加入5 mL硝酸,加热蒸至近干,冷却,沿杯壁加入3 mL高氯酸和10 mL氢溴酸于电热板上冒烟至尽,取下冷却后继续加入10 mL氢溴酸小心蒸至近干,取下冷至室温,加入6 mL硝酸(1+1)微热溶解残渣,吹入约20 mL水加热至沸后,取下冷却,将溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长303.9 nm处,仪器最佳条件下测定试样的吸光度,减去空白试验的吸光度,从工作曲线上查出相应的铟浓度。

3.2 标准曲线绘制

准确移取铟标准溶液/mL:0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00铟标准溶液于一组100 mL容量瓶中,分别加入6 mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应铟的浓度/μg·mL-1:0、1.0、2.50、5.00、7.50、10.00。

在与试样溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铟浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。其工作曲线如图1所示。

图1 铟标准溶液工作曲线图

3.3 准确度实验

称取一定量铅泥试样,分别加入一定体积的铟标准溶液,按分析方法测定,结果列于表5。

表5 准确度实验结果

从表5可以看出,本方法准确度好。

3.4 精密度实验

用本方法对铅泥样品A、B、C进行分析,平行测定5次,结果列于表6。

表6 精密度实验结果

表6中的结果表明,本方法的精密度好。

4 结束语

1.本方法适用于含铟0.005%～2.50%的铅泥样品分析,尤其是对锡、锑、砷、SO2-4含量较高的铅泥样品,必须采用加浓氢溴酸反复蒸干而消除其干扰,否则结果严重偏低。

2.在含有0.5%氯化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐和100μg/mL铝、镁、铜、锌的溶液中,50μg/mL的铟的回收率大于95%,当这些金属含量更高时,铟的回收率降至90%左右[1]。

3.试验发现,超过2 000μg/mL的Pb2-使测定时原子吸收值增加,在高铅铅泥中分析微量铟时,铟标准系列溶液中要加入与试样相当量的铅标液为宜。

[1] [美]W.斯拉文.原子吸收光谱分析[M].北京:冶金工业出版社,1977.

Determination of Indium Content in the Lead Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry

YANGDe-li

2011-04-20

(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

The article introduced the determination of indium content in the lead slime byflame atomic absorption spectrometry,mainly discussed the acid medium and the influences of concomitant elements.This method is accurate,reliable,simple,and of good stability,high precision.The returns-ratio of this method is between 95.8%and 100.4%,which is suitable for analysis of indium content in the lead slime.The range of the determination is 0.005%～2.50%.

FAAS;lead slime;indium

O657.31

A

1003-5540(2011)04-0068-03

杨德利(1975-),男,工程师,主要从事有色金属分析测试工作。