微波合成ZnO微米“花”*

邓崇海, 胡寒梅

(1. 合肥学院 化学与材料工程系，安徽 合肥 230022;2. 安徽建筑工业学院 材料与化学工程学院，安徽 合肥 230022)

近年来，一维棒状结构的ZnO因其具有重要的基础理论研究价值和在光电磁器件中的潜在应用而备受人们关注。通常定向生长ZnO一维纳米结构的合成方法主要有化学气相沉积法[1]、电化学沉积法[2]、激光束法[3]、水热法[4]等，上述方法要么需要精密的设备和较高的温度，要么需要表面活性剂做模板导向剂。由于微波“体加热作用”的强大优越性，微波化学合成技术已广泛用来制备金属、金属氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物纳米材料。就半导体ZnO而言，通过微波化学法合成ZnO的形貌结构有纳米棒[5]、多角星[6]、菜花状[7]、多孔球[8]、哑铃形[9]等。

以硝酸锌为锌源，乙醇胺为矿化剂，水为溶剂，微波加热20 min，合成了由微米棒自组装而成的三维ZnO微米“花” (1)，其结构和形貌经X-射线衍射、场扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。并分析了晶体的生长机制。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

WG800 SL23-K6型格兰仕微波炉(800 W); Philip X’Pert PRO型X-射线衍射仪(CuKα射线，λ=0.154 18 nm); Sirion-200型场发射扫描电子显微镜(FESEM);Hitachi-7650型透射电子显微镜(TEM, 200 kV)。

所用试剂均为分析纯，使用前未经进一步纯化；实验用水为去离子水。

1.2 1的制备

在高口烧杯中加入硝酸锌0.297 6 g的水(60 mL)溶液和乙醇胺0.24 mL,充分搅拌后用PE膜覆盖，置微波炉中，在低火档加热20 min。自然冷却并陈化过夜，抽滤，滤饼依次用去离子水和无水乙醇各洗涤2次～3次，在烘箱中于60 ℃干燥6 h制得白色粉体ZnO微米“花” (1)。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

1的XRD谱图见图1。由图1可见，每个衍射峰峰位与JCPDF卡片(05-664)的衍射晶面一一对应，表明粉体为六方纤锌矿结构的ZnO，空间群P63mc，晶胞参数a=0.324 4 nm,c=0.522 0 nm。峰形清晰尖锐，无杂相峰，表面晶体结晶性良好，纯度高。

2.2 形貌分析

图2为1的FESEM和TEM照片。从图2(a)可以看出，ZnO粉体为大量的“花”形聚集体，产量高，形貌均一。图2(b)清晰显示“花”形微晶由一维的微米棒自组装而成，微米棒有数支到十几支不等，微米棒为六棱柱形，长径比约为4 ∶1，棒的轮廓清晰，表面光滑，但端面不太平整，棒的结晶性较好，与XRD结论一致。图2(c)显示微米棒长短粗细不一，长度1 μm～1.5 μm，直径300 nm～500 nm，棒的尖端呈锥形。

2.3 晶体生长过程分析

Scheme1

2θ/(°)

图2 1的FESEM和TEM照片

3 结论

通过微波加热硝酸锌和乙醇胺的水溶液20 min合成了ZnO微米“花”(1)。XRD表明粉体结晶性好，产品纯度高；FESEM和TEM表明1由微米棒自组装而成，微米棒短而粗。

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