粉体颗粒分布常用检测方法＊

王 群

（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 333403）

粉体颗粒分布常用检测方法＊

王 群

（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 333403）

详细介绍了粉体颗粒粒度的常用检测方法，讨论了这些方法测量时存在的问题和局限性。

颗粒 粒度 检测方法

陶瓷原料和坯釉料的细度及颗粒分布影响着产品的工艺性能及理化性能，如可塑性、干燥收缩、生坯干燥强度、烧成收缩和烧结性能等。笔者主要介绍了几种陶瓷原料粉体颗粒粒度常用检试方法，并分析讨论了这些方法测量时存在的问题和局限性。

1 筛析法

筛析法所使用的设备是一组标准筛和BO－6511型振筛机，它是利用选用的筛子或选定的若干筛子所组成的一套筛组，粉料颗粒经过一定时间震动、筛分后，测定物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量的方法。

所用的一系列筛的筛孔尺寸不能任意选取，必须按照一定的规律选择，才能绘制出反映实际粒度分布的筛析曲线。一般规定上下两层筛孔尺寸比大体为414，更精确一些则为，这就是标准筛。

筛析法只能对陶瓷原料的颗粒尺寸给以近似的概念，这与原料颗粒通过筛孔的特点有关。尺寸与孔的大小完全相等的颗粒，由于摩擦现象是不能通过筛子的，即使尺寸稍小于筛孔的颗粒也是不能通过筛子的。该尺寸颗粒通过筛子的数目，随着筛分时间的延长而增加。同时由于细分散粉末团聚等原因，很难通过小号筛子，因此必须加大震动或用毛刷细粒通过小号筛子。按分析要求选取清洁干燥的标准筛一组，按照筛孔径由大至小组装好并安装筛底，将试样放在最上面的筛子上，加上筛盖，安装在震动筛分机上，开动震动筛分机，震动10min取下，称量筛底粉料质量（准确至0.01g）。继续开动震筛机直至每分钟通过最小孔径粉料不超过0.05g为止，称量各筛筛上及筛底的粉料质量。以某筛子的孔径与它上面相邻筛子的孔径的平均数近似为此筛上粉料的平均直径，各个筛上粉料质量除以粉料总质量即为分级筛余，用每只筛上分级筛余及其对应的平均粒径制图可得分级筛析曲线。某筛的累积筛余是此筛本身的筛余与此筛上面所有筛的筛余之和，用每只筛的累积筛余及其对应的筛孔径制图可得累积筛析曲线。

影响筛析法的主要因素有：筛分持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差等。

筛析法的特长及局限性：筛析法操作简单、方便，但准确性差；局限性是适用范围较窄，仅适用于20～100 μm的粒度分布测定。

2 沉降天平法

沉降天平法所使用的设备是TZC－2型自动记录粒度测定仪、超声波发生器、电子天平等。沉降法的基础是根据斯托克斯公式即球形物料颗粒在粘性介质中的沉降速度与该颗粒半径的平方成正比，通俗的讲，大颗粒沉降快，小颗粒沉降慢。

TZC－2型自动记录粒度测定仪由天平装置、沉降部分、光电放大装置及自动记录4部分组成。首先要制备悬浮液，需加入分散剂并用超声波充分分散。当天平开启并调到平衡后，随着悬浮液中的颗粒沉积于称盘中，天平横梁发生倾斜，固定在横梁上的遮光片随之产生偏移，当称盘中沉降的颗粒增重至2mg时，遮光片的偏移使光电二极管受到光照，经光电放大器放大后，控制器发出电脉冲，驱动微型电机动作、一步带动记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一格，加载链条下降一小节，此小节链条的质量为2mg，即加到天平上挂沉降称盘的另一边，使天平横梁恢复平衡状态，遮断光路。当称盘上颗粒再次沉积到2mg时，将上述过程再循环一次。实验前已调试好记录纸移动速度，随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上绘出一个阶梯状的曲线（沉降曲线），对此曲线进行分析和计算，便可得出粉料的颗粒大小分布情况。如果阶梯状曲线陡则说明粉料中的粗颗粒多，反之阶梯状曲线缓，则粉料中的细颗粒多。实验前应把记录笔移到记录纸最左端，为减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，粗颗粒多宜选用快的走纸速度，细颗粒多宜选用慢的走纸速度。另外，由于调试天平时，颗粒一直在沉降，天平处在动态中，故调试天平前用称盘在沉降筒内上下多移动，使悬浮液均匀一致，调试天平平衡时间越短越好，以免粉料大颗粒未记录到。

影响沉降天平法的主要因素有：温度、颗粒的分散性和悬浮液的均匀性、试样的称量、沉降介质的选择、记录纸的走速、颗粒沉降中的外力影响以及悬浮液内的气泡等。沉降天平法由于要等待悬浮液中颗粒沉积到天平称盘上，故沉降天平法最大的缺点是进行一次分析所需要的时间较长。粒径相同但密度不同的物料在同一沉降介质中的沉降速度不同，故沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。沉降天平法能分析2～30μm的粉料颗粒，2μm粉料颗粒以下由于粉料沉降时间过长且颗粒再次凝聚作用，所以不适用于沉降法。沉降法缺点是操作复杂、重复性差、测量范围窄。

3 激光散射法

激光粒度分析仪的工作原理是：利用粉料颗粒对光散射（衍射）现象即光在行进过程中遇到颗粒时，会有一部分光偏离原来的传播方向，其偏离量与颗粒尺寸的大小有关。

Rise－2008型激光粒度仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测粉料颗粒和分散介质的折射光学性质，根据大小不同的颗粒在各个角度上的散射光强的变化反演出颗粒群的粒度分布数据。

颗粒检测的数据计算一般分为无约束拟合反演和有约束拟合反演2种。有约束拟合反演在计算前假设符合某种分布规律，再根据该规律反演出粒度分布，这种运算相对简单，但由于事先的假设和实际情况存在偏差，故有约束拟合反演出的数据不能真实反映颗粒群的实际粒度分布。无约束拟合反演即测试前对颗粒群不做任何假设，通过光强直接计算出颗粒群的粒度分布，这种计算是以合理的探测器设计和粒度分级为前提。Rise－2008型激光粒度仪采用最优的非均匀性交叉三维扇形矩阵排列的探测器阵列和合理的粒度分级，从而准确测量颗粒群的粒度分布。

Rise－2008型激光粒度仪选用He－Ne气体激光光源，波长为0.632 8μm，其波长短，线宽窄，稳定性好。光电探测系统灵敏度高，主检测器一个，辅助检测器多个，采用非均匀性交叉三维扇形距阵排列，保证了信号探测器的全面性。大功率超声器与主机一体，可根据样品分散难易程度设置超声时间，良好的屏蔽处理使超声分散与样品测试可同时进行。

Rise－2008型激光粒度仪测量范围宽（0.02～1 200 μm）、重复性好（＜±3%）、速度快（数据测试在1min内完成）、操作简单。激光粒度仪的测试结果与传统筛分法不一致，不同激光粒度仪由于仪器光学结构的差异、数据分析软件的不同及仪器工作状态的漂移等，导致测试结果有所差异，这就需要通过行业标准来校准。

1 祝桂洪.陶瓷工艺学实验.北京：中国建材出版社，1987

2 伍洪标.无机非金属材料实验.北京：化学工业出版社，2002

TQ174 文献标示码：B

1002－2872－（2011）06－0038－02

王群（1966－），本科，实验师；主要从事无机非金属材料性能的研究。E－mail：qunwang66@126.com