Nd变质过共晶Al-17.5%Si合金的微观组织和断口形貌

石为喜，高 波，涂赣峰，李世伟

(东北大学 材料与冶金学院，沈阳 110004)

Nd变质过共晶Al-17.5%Si合金的微观组织和断口形貌

石为喜，高 波，涂赣峰，李世伟

(东北大学 材料与冶金学院，沈阳 110004)

采用单一稀土元素Nd对过共晶Al-17.5%Si合金进行变质；采用扫描电镜、金相显微镜、电子探针、透射电镜及X射线衍射等方法对变质前后合金的微观组织、成分和相组成进行分析；并对变质前后合金的断口形貌进行分析。结果表明：加入0.3%Nd(质量分数)到过共晶Al-17.5%Si合金中可同时变质初生硅和共晶硅，经过变质处理后，初生硅的形状由星形和不规则形状变为块状，尺寸由40～60 μm减小到10～30 μm，共晶硅由长针状变成球状或短棒状；初生硅区域的主要成分是硅，中心边缘几乎检测不到Nd元素，Nd沿晶界分布；与未变质合金相比，经0.3%Nd变质后的Al-17.5%Si合金硅相上孪晶密度增大，变质后的合金中没有生成新相，α(Al)相和硅相的晶格常数变大；经0.3%Nd变质后，合金的整体性能大幅度提高，抗拉强度提高了35.8%，从120 MPa提高到163 MPa，伸长率从0.8%提高到2.2%，提高了175%。

过共晶铝硅合金；稀土；钕；变质；初生硅；力学性能

过共晶铝硅合金由于其优良的性能，如良好的耐磨性、耐蚀性和较低的热膨胀系数等被广泛的应用于汽车零部件，特别是在活塞工业中[1−4]。然而过共晶铝硅合金中的初生硅在通常铸造条件下非常粗大，并且形成星状和不规则的形状[5−9]。因为在决定合金力学性能方面，过共晶铝硅合金中的初生硅的尺寸和形状起了关键作用，因此，初生硅需经细化变质以获得良好的力学性能[10−14]。稀土不仅具有良好的变质长效性和重熔稳定性，还能有效地细化晶粒，兼有较好的精炼净化作用，可显著提高合金的力学性能[15−16]。目前，关于稀土变质铝硅合金的研究报道很多，其中变质效果较好的主要有La、Ce、Eu及混合稀土的变质[17−19]。稀土元素Nd对镁合金的影响研究较多，Nd对提高合金常温、高温力学性能以及抵抗高温蠕变有积极的作用[20−21]，因此，本文作者采用单一稀土元素Nd作为变质剂对过共晶Al-17.5%Si合金进行变质研究，研究单一稀土元素Nd对过共晶Al-17.5%Si合金微观组织和力学性能的影响，采用SEM，EPMA和TEM等手段分析改性前后微观结构尤其是初生硅尺寸、形态和分布的变化，同时分析稀土元素Nd在改性后合金中的分布情况，并从细化初生硅和共晶硅以及拉伸断口形貌来探讨稀土改性机理。

1 实验

实验中所选用Al (99.7%)、工业结晶硅(99.99%)、Nd ( 99.5%)，在电阻炉中制备过共晶铝硅合金。实验合金的名义化学成分列于表1中。

表1 合金的名义化学成分Table 1 Nominal chemical composition of the alloys

用铝箔包覆Nd经720～760 ℃时加入到合金中，在750 ℃保温20 min后注入长150 mm、直径为15 mm的铁模具中，获得改性样品。未改性样品在不加稀土元素Nd的条件下采用同样的步骤制得。在铸件的底部截取10 mm，然后经过机械打磨和抛光制得金相试样。用金相和扫描电子显微镜(SEM，装有EDS设备的SSX−550型)分析样品变质前后微观形貌的变化。在做组织观察前试样表面用0.5%HF(质量分数)酸处理。采用电子探针分析改性后样品中的元素分布情况。采用标准方法制备透射电镜试样，分析改性前后合金中硅晶体中的孪晶密度的变化情况。试块加工成d 10 mm的标准短比例拉伸试样，标距长为50 mm。采用CMT5105型微机控制电子万能试验机进行拉伸强度实验，室温条件下以位移速度1 mm/min进行。拉伸测试样品在每个铸件同样的位置取样，试样拉断后其断口采用扫描电镜进行断口形貌观察与分析。

2 结果与讨论

2.1 合金的微观结构

未变质和变质的Al-17.5%Si合金中初生硅的微观结构特征如图1所示。图1(a)所示为经过腐蚀处理后未改性样品的显微照片。由图1(a)可知，初生硅呈典型的星状和不规则形状，并且其尺寸比较粗大甚至达到60 μm以上。图1(b)所示为加入0.3%Nd改性样品的显微照片。由图1(b)可知，初生硅的形状从星状和不规则的形状变成了较细的多面体形状，初生硅的尺寸减小到10～30 μm，这表明稀土Nd可以有效变质初生硅。

图1 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中初生硅的微观结构Fig.1 Microstructures of primary silicon in Al-17.5%Si(a)and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloys

从图1可以看出：Al-17.5%Si合金中初生硅主要呈星状和不规则形状，变质后主要以多面体形式出现，且晶粒尺寸大幅度减小，初生硅形态也发生改变。为了了解改性后合金中各个元素的分布情况，对Al-17.5%Si-0.3%Nd合金样品进行电子探针分析，其结果如图2和3所示。

图2 Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的形貌及元素面扫描分布Fig.2 Microstructure(a) of Al-17.5%Si-0.3%Nd alloy and plane scanning distribution of elements Al(b), Si(c) and Nd(d)

图3 变质后合金中元素线扫描分布曲线Fig.3 Element line scanning curves in modified alloy by EPMA

从图2和3可以看出，初生硅区域的主要成分为硅，中心边缘几乎检测不到Nd元素，这说明Nd并没有吸附在硅相生长界面，所以用吸附理论和异质形核理论都无法解释Nd对Al-17.5%Si合金初生硅的变质机理。同时，Nd主要分布在晶界，这种分布状态可能会导致在熔体冷凝过程中，稀土分布在固液界面，阻碍硅向生长界面扩散，影响硅相的生长，从而减缓初生硅的生长，达到细化效果，因此，成分过冷理论可以用来解释本实验中Nd对Al-17.5%Si合金中初生硅的变质机理，这和文献[22]报道的结果一致。

此外，CHANG等[17]也从稀土影响初生硅生长方面来阐释变质机理，认为稀土降低了初晶温度和共晶反应温度，缩短了初生硅的冷凝时间，造成快速冷凝。结果降低了硅原子的活动能力，从而减小初生硅的尺寸。这和本文作者的研究结果比较一致。

未变质和变质的Al-17.5%Si合金中共晶硅的微观结构如图4所示。Al-17.5%Si合金中的共晶硅呈长针状(见图4(a))；加入0.3%Nd后，合金中的共晶硅形貌(见图4(b))，大部分共晶硅由长针状变成球状或短棒状，这表明稀土Nd也可以有效变质共晶硅。

图4 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中共晶硅的SEM像Fig.4 SEM images of eutectic silicon in Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

为了更进一步分析稀土改性前后合金微观结构的变化，对改性前、后的样品进行了TEM分析。图5所示为显示改性前、后Al-17.5%Si中孪晶密度变化的TEM像。从图5可以看出，变质前试样硅相中的孪晶很少；而经过0.3%Nd变质后，硅相中孪晶显著增多，孪晶密度增加。一般认为，变质后合金硅晶体中的孪晶密度比未变质合金硅晶体中孪晶密度要高得多[18]。未变质的硅相上存在孪晶，但孪晶密度很低，这是由合金中杂质引起的。因杂质元素很少，能促使硅产生孪晶的杂质就更少，所以孪晶密度很低。将稀土元素Nd变质剂加入到合金后，因Nd的原子半径为rNd=0.182 nm，能促使硅相产生孪晶，所以孪晶密度剧增。但当孪晶未达到一定密度之前，硅的生长仍然是各相异性的[23]。这表明额外的孪晶也许正是稀土元素Nd的变质机理之一。这与文献[18]所报道的采用稀土元素La变质Al-17%Si得出的结论一致。

2.2 合金的物相分析

采用XRD分析变质前后硅晶体和α(Al)的晶格变化。图6所示为Al-17.5%Si合金变质前、后的XRD谱。由图6可知，变质后Al-17.5%Si合金中未检测到富Nd相。与标准PDF卡片(Al：00—004—0787，Si：00—027—1402)相比，铝和硅的衍射峰明显发生偏移(见表2)。通过CELREF V3软件计算，主要原理是利用晶体面间距公式计算。经计算，硅的晶格常数a0从变质前的0.543 37 nm增加到 0.544 93 nm；α(Al)的晶格常数a0从0.404 90 nm增加到0.406 19 nm，这可能由于稀土元素Nd固溶到硅和铝晶格中引起晶格畸变造成的，但其机理需进一步研究。

图5 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中孪晶密度变化的TEM像Fig.5 TEM images showing variation of twinning density in Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

图6 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的XRD谱Fig.6 XRD patterns of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

表2 改性前、后Al-17.5%Si合金中铝相与硅相的晶格常数Table 2 dactual and dnorm of all phases of Al-17.5%Si before and after modification with 0.3% Nd

2.3 合金的力学性能

铝硅合金的力学性能是材料的微观结构特征的综合反映，如初生硅和共晶组织的形态、尺寸及分布等。力学性能测试的结果表明：改性样品的整体性能有了很大的提高。Al-17.5%Si合金的力学性能如图7所示。由图7可知：合金的抗拉强度提高35.8%，从未变质的120 MPa提高到变质后的163 MPa；伸长率提高175%，从未变质0.8%提高到变质后的2.2%。

图7 过共晶Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的力学性能Fig.7 Mechanical properties of hypereutectic Al-17.5%Si(a)and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

图8所示为Al-17.5%Si合金的变质前后进行拉伸试验所获得的应力—位移曲线。从图8可以看出，稀土变质前、后Al-17.5%Si合金在拉伸过程中看不到明显的屈服现象；Al-17.5%Si合金在未经过任何变质处理的条件下，其抗拉强度仅为120 MPa，断后其伸长率仅为0.8%；经过0.3%Nd变质后，抗拉强度提高35.8%，达到163 MPa，而塑性也有得到了显著的改善，断后伸长率达到2.2%，相对于原始组织提高近3倍。

图8 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的应力—位移曲线Fig.8 Stress—displacement curves of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

合金的力学性能是一个反映合金的组成成分、金相显微组织等因素的综合指标[24]。合金铸态组织中(见图1(a))存在尺寸比较粗大的星状和不规则形状的初生硅，严重地割裂了基体组织，同时作为组织中的脆性相，硅相的本身强度并不高，在初生硅的尖角处、棱角处以及针状共晶硅的尖角处，都容易产生应力集中，导致裂纹，造成试样抗拉强度较低，塑性较差。随着变质后合金组织(见图1(b))中的初生硅尺寸的细化，形态的规则化，初生硅的尖角逐渐被钝化，合金的抗拉强度得到明显的提高。共晶硅也由未变质的针状转变为变质后的球状或短棒状，这显著地改善了合金的组织形态，并且延缓了脆相断裂的趋势，使得合金的强度和塑性明显地提高。但总体上来说，未经变质处理Al-17.5%Si合金的断裂方式是典型的脆性断裂，在拉伸曲线上也没有看到明显的屈服现象。

为了更好地研究稀土元素Nd对铝硅合金的力学性能的影响，采用扫描电子显微镜对拉伸试样断口形貌进行了观察和分析。图9所示为变质处理前后Al-17.5%Si合金的室温拉伸条件下断口SEM像。

图9 室温条件下Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的断口SEM像Fig.9 Fractural SEM images of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy at room temperature

图9(a)所示为未变质试棒断裂后断口的SEM像。在试棒断口上，出现了河流状花纹、解理扇和相当数量的初生硅断面，几乎全为解理性断裂，如图中A处和B处；在图中A处的初生硅是比较典型的多面体结构初生硅，从其硅片尖端产生的裂纹迅速在硅片内某些特定方向上扩展，形成脆性断裂；在B处的初生硅颗粒由于受到明显的应力集中而产生了“人”字形裂纹。从宏观上来看，铝硅合金的断裂属于脆性断裂，但是从微观观察，还是能够发现带有一定的韧窝断裂的特征。α相基体在断裂过程中承载了大部分塑性变形，在硅颗粒的周围产生了长条状韧窝，分布在硅颗粒的周围(见C点处)，因为受到硅颗粒分布的影响，韧窝的形状不规则，数量较少，分布也不均匀。因此，未变质的过共晶Al-17.5%Si合金的断裂方式是一种以初生硅的脆性断裂为主的混合断裂方式，作为脆性相硅颗粒在受到应力集中后首先发生断裂，随后裂纹扩展到铝基体中，并撕裂铝基体，导致材料断裂失效。从图9(b)中可以看到，与未变质的合金组织相比，变质后合金中初生硅的尺寸明显减小，开裂的初生硅数量也相对较少，韧窝分布也较为均匀。从断口形貌可以看出，试棒断口具有明显的韧性断裂特征，出现了迭波和韧窝，解理性断区减少。试棒断裂时，虽有一部分初生硅粒子因应力集中而产生晶间裂纹源，但是大部分初生硅由于细化、尖角钝化，对基体的割裂作用降低，边角钝化的初生硅比板条状的初生硅所能承受的应力要大，且有一部分裂纹在铝基体穿过时绕过了初生硅，使铝基体的塑性得以发挥，并在组织中形成较大的韧带，同时作为增强相初生硅可以阻碍裂纹的扩展，所以合金的抗拉强度和伸长率都得到提高。变质后的过共晶Al-17.5%Si合金的断裂方式己经逐渐以韧性断裂为主，而裂纹核心仍然产生于初生硅中。

以上分析表明，过共晶Al-17.5%Si合金断裂的方式主要有如下两种形式：初生硅颗粒的断裂和界面处基体的撕裂。从以上观察到的现象可以发现，未变质的过共晶Al-17.5%Si合金断裂主要以初生硅的断裂为主，即解理性断裂主要发生在初生硅颗粒中，带有明显的穿晶断裂特征。而变质后的合金断口上呈现出明显迭波和韧窝，解理性断区减少，具有明显的韧性断裂特征。总之，过共晶Al-17.5%Si合金的断裂方式呈混合断裂形式，解理断裂主要发生在初生硅颗粒上，韧性断裂主要发生在铝基体中。

3 结论

1) 将0.3%Nd加入到过共晶Al-17.5%Si合金中可同时细化初生硅和共晶硅，初生硅尺寸由40～60 μm减小到10～30 μm，初生硅从星状和不规则的形状变成较细的多面体形状，共晶硅从长针状变成球状或短棒状。

2) EPMA分析表明初生硅区域主要成分是Si，中心边缘几乎检测不到Nd元素，Nd沿晶界分布。

3) TEM 分析表明，与未变质合金相比，0.3%Nd变质后的Al-17.5%Si合金Si相上孪晶密度显著增加。

4) 在变质后的Al-17.5%Si合金中未检测到富稀土Nd相，Nd固溶到Si相和α(Al)相中，引起硅相和α(Al)相的晶格常数增加。

5) 改性样品的整体性能有了很大提升。抗拉强度提高35.8%，从未变质的120 MPa提高到变质后的163 MPa，伸长率提高175%，从未变质0.8%提高到变质后的2.2%。

6) 过共晶Al-17.5%Si合金以混合断裂方式断裂，既有初生硅的脆性断裂特征又有铝基体的韧性断裂特征。初生硅越细小，初生硅自身的断裂强度和界面撕裂所需的强度都会越高，从而提高了材料整体的抗拉强度，初生硅的钝化和球化有助于提高界面处撕裂时所需应力，也有助于提高材料宏观的抗拉强度。

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Microstructure and fracture morphology of hypereutectic Al-17.5%Si alloy modified with Nd

SHI Wei-xi, GAO Bo, TU Gan-feng, LI Shi-wei(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

Pure Nd was adopted to modify the hypereutectic Al-17.5%Si alloy. The morphology, composition and phase of alloys before and after modification were analyzed by SEM, OM, EPMA, TEM and XRD. The fracture morphologies of the alloy were analyzed by SEM before and after modification. The results show that 0.3% Nd, mass fraction) can effectively refine the primary and eutectic silicon in alloy. The morphology of primary silicon after modification transforms from pentalpha and irregular shape to block, and the grain size of primary silicon is refined from 40−60 μm to 10−30 μm. A majority of eutectic silicon changes from acicular or lamellar morphology to small short rod. No Nd is detected in the center and edge of silicon, Nd distributes along the grain boundary. The twinning density in modified Si crystals is much higher than that of the initial sample. No new phase forms, and the lattices of silicon and aluminum increase after modification. The tensile strength of the alloy modified by 0.3%Nd increases by about 35.8% from 120 MPa to 163 MPa, and its elongation increases by about 175% from 0.8% to 2.2%.

hypereutectic Al-Si alloys; rare earth; neodymium; modification; primary silicon; mechanical properties

TG146.2

A

1004-0609(2011)04-0719-08

国家“十一五”科技支撑项目(2009BAE80B01)；教育部博士点新教师基金资助项目(200801451082)

2010-04-09；

2010-08-19

高 波，讲师，博士；电话：024-83681320；E-mail: surfgao@yahoo.com.cn

(编辑 龙怀中)