高校实验室废液中Cr（VI）的测定及处理方法

杨志洁,彭 丽,黄 进,孙雪凤,何 林

（1.大理学院药学与化学学院,云南大理 671000;2.大理学院农学与生物科学学院,云南大理 671003）

高校实验室废液中Cr（VI）的测定及处理方法

杨志洁1,彭 丽1,黄 进2,孙雪凤2,何 林2

（1.大理学院药学与化学学院,云南大理 671000;2.大理学院农学与生物科学学院,云南大理 671003）

C（rVI）是对环境有害的主要重金属之一，实验室含C（rVI）废液不能直接排放,必须进行回收处理。采用间接碘量法测定含Cr（VI）废液的浓度；化学还原法处理含Cr（VI）废液,研究以硫酸亚铁为还原剂还原C（rVI）废液的酸度条件、还原剂用量、反应时间等影响因素。结果表明:在最佳条件下,以硫酸亚铁为还原剂处理，废液达到了国家排放标准,取得了良好的处理效果。

硫酸亚铁；Cr（VI）；还原；实验室含C（rVI）废液

0 引言

高校化学实验室每学期都会产生大量的含Cr（VI）废液，Cr（VI）对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和致突变性，可在体内积储。美国环境保护局（EPA）将Cr（VI）确定为污染物，是17种高危险的毒性物质之一〔1〕，故实验室含铬废液不能直接排入下水道，必须进行回收，统一处理。化学实验室含铬废液主要来源于铬酸洗液和实验过程中（重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液实验）。通常认为：含铬废液危害最大的是Cr（VI）的化合物。我国规定工业排水中铬含量应小于0.5 mg/L，饮水中铬含量应小于0.05 mg/L，当Cr（VI）的质量浓度达到0.1 mg/L以上时，就会危及人类健康〔2〕。目前实验室含铬废液的处理主要有钡盐法〔3〕、还原沉淀法〔4-6〕、离子交换树脂法〔7〕、改性膨润土法〔8〕、活性炭吸附法〔9〕等，近年来最新的方法为光还原法〔10-11〕，实验证明：太阳光是极好的光源，有很大的利用潜力。钡盐法、离子交换树脂法、活性炭吸附法和光还原法等这些方法或是产生新的污染离子，或是成本太高，流程复杂，难以推广〔12〕。本文采用间接碘量法测定含Cr（VI）废液的浓度；化学还原法处理实验室含Cr（VI）废液，在含Cr（VI）废液中加入还原剂硫酸亚铁，在酸性条件下以二苯胺磺酸钠为指示剂，将Cr（VI）还原为Cr（Ⅲ），然后加入氢氧化钠、调节废液pH值，使Cr（VI）形成低毒的Cr（OH）3沉淀，分离沉淀，Cr（OH）3沉淀填埋，清液可达标排放。在还原Cr（VI）时，还原剂选择硫酸亚铁，从经济价值看，FeSO4便宜、成本低，在室温下，pH为2.00～4.00还原率较高，还原剂用量最佳为1 mL K2Cr2O7废液（K2Cr2O7浓度为0.016 90 mol/L）平均消耗FeSO40.028 00 g，反应10 min以上Cr（VI）残留量低于国家标准（0.1 mg/L），效果较好。

1 Cr（VI）的测定和处理方法

1.1 测定原理 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+ 7H2O；2S2O32-+I2=2I-+2S4O62-。

1.2 测定步骤 测定方法采用间接碘量法。测定步骤：用移液管吸取25.00 mL废液K2Cr2O7于250 mL锥形瓶中，加5 mL 6 mol/L HCl，10 mL 100 g/L KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5 min。然后用100 mL水稀释，用已标定好的Na2S2O（3浓度为0.110 5 mol/L）溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点，平行测定6次，计算出废液K2Cr2O7平均浓度为0.016 90 mol/L。

1.3 处理Cr（Ⅵ）废液的方法 Cr2O72-+6Fe2++ 14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；Cr3++3OH-→Cr（OH）3↓。

1.4 处理Cr（Ⅵ）废液的步骤 以二苯胺磺酸钠为指示剂，硫磷混酸为介质，1 mL K2Cr2O7废液（K2Cr2O7浓度为0.016 90 mol/L）平均消耗还原剂Fe⁃SO40.028 00 g。处理C（rⅥ）废液流程如下：

2 结果和讨论

采用还原剂FeSO4对含Cr（Ⅵ）废液进行处理时，硫磷混酸pH为2.00～4.00，还原率可达99.9%。整个还原过程均在室温下进行，10 min内Cr（Ⅵ）的残留量就低于国家规定的铬排放标准。由于含Cr（Ⅵ）废液是每个学生配制K2Cr2O7标准溶液的剩余回收，所以不需要考虑干扰离子的影响。

3 结语

在含Cr（VI）废液处理中，本实验采用实验室现有条件就可以对Cr（Ⅵ）进行还原性处理，没有复杂的仪器，配置简单，所有试剂均为常用试剂，实验中产生的Cr（Ⅵ）废液统一回收后，经处理，可明显减轻对生物和环境的危害，并适用于含铬浓度变化较大的废水测定和处理，从经济价值看，FeSO4较便宜，还原效率高，反应10 min可达到还原效果，所以，FeSO4是一种处理含Cr（Ⅵ）废液很好的还原剂。

〔1〕蒋小友,陆晨梅,钟福新.用水合肼回收电沉积铬废液中铬的工艺条件研究〔J〕.精细石油化工进展,2006（4）:25-30.

〔2〕王娟娟，马小燕,刘海林，等.废铬治理技术研究进展〔J〕.西部皮革,2003（10）:35-36.

〔3〕李书梅.化验室无机类废弃物的处理〔J〕.山东冶金，2005（4）:68-69.

〔4〕刘欣,魏金芳,毕焕朝.实验室含铬废液处理方法的对比研究〔J〕.唐山师范学院学报，2009,31（5）:18-21.

〔5〕关淑霞,朱建喜,于凯.铁氧化法处理含铬废水〔J〕.哈尔滨师范大学自然科学学报，2006,22（6）:75-78.

〔6〕陈英杰,丁希楼,唐胜卫,等.铁炭内电解处理含铬废水的工艺改进〔J〕.工业用水与废水，2006（6）:123-125.

〔7〕刘晓宁,魏荣卿,李响.一种用离子交换树脂处理含六价铬废 水 的 方 法 ：中 国 ，C012F1／42；C02F101／22〔P〕.2008-05-07.

〔8〕Sandhya Babel.Tonni Agustiono Kumiawan Loe-cost ad So rbents for Heavy Metals Uptake from Contaminated Water：A Review〔J〕.Jounal of Hazardous Materials,2003,97（1）: 219-243.

〔9〕王昕,乔庆云.碳基高价银分子晶体电池处理铬污染源水试验研究〔J〕.环境科技，2010（2）:8-11.

〔10〕丁世敏,韦钰,封享华.铁-苹果酸配合物对高价铬的光还原处理〔J〕.环境工程学报，2010（7）:1596-1600.

〔11〕丁世敏,谭俊封,封享华.高价铬及双酚A在铁-乳酸体系中的同时光处理〔J〕.环境工程学报，2010（5）: 1074-1082.

〔12〕张小庆，王文洲，王卫.含铬废水的处理方法〔J〕.环境科学与技术，2004，27（增刊）：111-113.

Determination and Treatment Methods of Cr（VI）in College Laboratory Waste Water

YANG Zhijie1,PENG Li1,HUANG Jin2,SUN Xuefeng2,HE Lin2
(1.College of Pharmacy and Chemistry,Dali University,Dali,Yunnan 671000,China;2.College of Agriculture and Biology Sciences, Dali University,Dali,Yunnan 671003,China)

Chromium Cr(VI)is a kind of heavy metal which is harmful for the enviroment,therefore,the waste liquid containing Cr (VI)in the laboratory should be treated for recycling instead of being discharged directly.In this paper,we applied the indirect iodomet⁃ric method to determine the concentration of Cr(VI)with chemical reduction using ferrous sulfate heptahydrate,and investigate the ef⁃fect of acidity condition,reductant quantity and reaction time of this reducing agent.The results showed that the concentration of Cr (VI)after treatment with ferrous sulfate heptahydrate in a certain condition meet the discharge standard.Ferrous sulfate can be used as reducing agent in recycling of waste liquid contained Cr(VI)in the laboratory.

ferrous sulfate;Cr(VI);reduction;laboratory Cr(VI)waste water

O6-33［文献标志码］A［文章编号］1672-2345（2011）04-0041-02

2010-12-28

杨志洁，高级实验师，主要从事分析化学教学与研究.

（责任编辑 李 明）