挤压膨化对豆渣可溶性膳食纤维的影响

刘汉文，黄良策，陈洪兴，郑 清

(盐城工学院化学与生物工程学院，江苏 盐城 224003)

挤压膨化对豆渣可溶性膳食纤维的影响

刘汉文，黄良策，陈洪兴，郑 清

(盐城工学院化学与生物工程学院，江苏 盐城 224003)

以豆渣为原料，采用挤压膨化法对豆渣可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber，SDF)进行研究。通过预实验，确定加入质量分数为20%的淀粉膨润剂。以挤压前后豆渣SDF的增量作为评定指标，研究豆渣含水率、物料温度及螺杆转速对豆渣SDF增加率的影响。结果表明：采用挤压膨化处理后，豆渣中戊糖较己糖、糖醛酸增幅大。通过正交试验，对工艺参数进行优化，结果表明：当含水率17%、螺杆转速150r/min、温度180℃时，SDF增加率可达到199.64%。此时，豆渣膳食纤维持水力为1430%、溶胀力为16.7mL/g，分别比豆渣原料提高了94%和125%。

豆渣；挤压；正交试验；可溶性膳食纤维

膳食纤维被称为继碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质之后的“第七大营养素”，是当前国际上公认的一种功能性食品基料，可作为食品添加剂添加到食品中。膳食纤维根据其溶解性分为可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber，SDF)和不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber，IDF)。SDF是指不能被人体消化酶消化分解，但可溶于热水的非淀粉多糖；IDF是指不能被人体消化酶消化分解，且不溶于热水的非淀粉多糖。膳食纤维的溶解性是影响其生理功能的重要因素[1-3]，SDF和IDF在人体内所具有的生理功能作用不同，SDF比IDF的生理功能更加突出，这是由于SDF具有很好的水溶性[4-7]。但是天然来源的膳食纤维大多数为IDF，而SDF含量较低[8-11]。因此，提高天然膳食纤维中的SDF含量，具有重要的意义。

挤压膨化技术已有近百年的历史，其应用技术仍然在继续发展，使用挤压机在短时间内可以实现高温高压高剪切的组合优势，因而在膳食纤维食品的研究方面得到广泛应用[12-14]。

本实验通过对豆渣挤压膨化的研究，寻找豆渣SDF在挤压前后的变化规律，对目前市场上资源丰富的豆渣膳食纤维的开发应用进行有益的探索，使豆渣曾被当作是废弃物的纤维质资源得到精细的深加工。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

湿豆渣、小麦淀粉，购于本地农贸市场。

三氯化铁(AR)、硫酸(AR)、苯酚(GR)、盐酸(AR)、无水乙醇(AR)、半乳糖醛酸(AR)、咔唑(AR)、三羟基甲苯(苔黑酚，AR)、葡萄糖(AR)、淀粉酶(AR)和木糖(AR)。

1.2 仪器与设备

CY32-Ⅱ双螺杆挤压实验机(螺杆长径比20:1，同向啮合，Φ2.5双孔模头) 济南晨阳科技有限公司；DHG-9035A不锈钢胆干燥箱 上海索谱仪器有限公司；DDL-4电子调温电炉 金坛市荣华仪器制造有限公司；JPT-5托盘天平 常熟市衡器厂；7202B可见光光度计 尤尼柯仪器有限公司；TDL-40B离心机 上海安亭科学仪器厂；pHS-2C型数字酸度计、AUY220电子分析天平 上海精密科学仪器有限公司；GKC可控硅恒温水浴锅 上海锦屏仪器仪表有限公司。

1.3 工艺流程

湿豆渣→干燥→粉碎→配料、调节水分→调温、调速→挤压膨化→冷却→测SDF含量

1.4 单因素试验

1.4.1 膨润剂加入量

豆渣经烘干粉碎后，过80目筛，加入小麦淀粉作为膨润剂，小麦淀粉的质量分数分别为5%、10%、15%、20%、25%，调节物料含水率至15%，通过双螺杆挤压机进行挤压试验。

1.4.2 物料含水率对豆渣SDF的影响

称取过80目筛的豆渣粉，加入20%的淀粉，在温度160℃、螺杆转速160r/min条件下进行挤压实验。分别调节物料的含水率为13%、15%、17%、19%、21%、23%，测定豆渣粉挤压后的SDF含量，计算SDF增加率。

1.4.3 挤压温度对豆渣SDF的影响

称取过80目筛的豆渣粉，加入20%的淀粉，调节含水率15%，在螺杆转速160r/min条件下进行挤压实验。挤压机3段温度设定相同，温度分别为140、150、160、170、180、190、200℃，测定挤压后SDF含量，计算SDF增加率。

1.4.4 螺杆转速对豆渣SDF的影响

称取过80目筛的豆渣粉，加入20%的淀粉，调节含水率为15%，在挤压温度160℃条件下进行挤压实验。调节螺杆转速分别为120、130、140、150、160r/min，测定挤压后SDF含量，计算SDF增加率。

1.5 正交试验设计

表1 正交试验因素水平表Table 1 Coded factors and their coded levels in orthogonal array design

根据单因素试验，以物料含水率、挤压温度和螺杆转速等为影响因素，以物料中膨化后豆渣SDF增加率为指标，进行正交试验，因素水平表见表1。

1.6 豆渣中SDF的分离与测定

将待测试样经体积分数58%甲醇溶液回流提取，除去低分子糖、色素、脂肪、蜡等成分；然后将残渣溶于水中，加热使其中的淀粉糊化，加入α-淀粉酶，98℃水解1h，试样中的淀粉水解成葡萄糖及低聚糖。在水解液中加入4倍体积的无水乙醇，可溶性膳食纤维的成分即水溶性非消化性多糖全部沉淀，而葡萄糖和低聚糖仍留在溶液中，用80%乙醇洗涤沉淀，离心分离，进一步除去淀粉水解物，所得沉淀中包含了SDF的全部成分。沉淀物用0.5mol/L的硫酸回流，水溶性非消化多糖水解成单糖，离心分离，中和水解液[15]。

膳食纤维的测定，应用Englyst法的基本原理，将样品中的非淀粉性多糖(nonstarch polysaccharides，NSP)作为膳食纤维测定指标。用分光光度法测定水解液中己糖、戊糖、糖醛酸含量，通过转换系数得到非淀粉性多糖(NSP)即可溶性膳食纤维含量。其中：己糖的测定：采用苯酚硫酸法[16]；戊糖的测定：采用苔黑酚比色法[16]；糖醛酸的测定：采用咔唑硫酸比色法[16]。

根据己糖、戊糖、糖醛酸含量可计算出水溶性膳食纤维含量。计算公式为：

SDF含量/%= 己糖含量×0.9＋戊糖含量×0.8＋糖醛酸含量×0.81

1.7 SDF增加率的计算

将待测样品中的SDF进行分离纯化，再用盐酸水解，中和后，分别用苯酚硫酸法、苔黑酚比色法、咔唑硫酸法定SDF中己糖、戊糖、糖醛酸含量，计算挤压膨化前后己糖、戊糖、糖醛酸含量的增加率。

SDF增加率/%＝(挤压后扣除加入淀粉量后的每克干样品SDF含量/每克干样品豆渣SDF含量－1)×100 1.8 豆渣挤压前后持水力和膨胀力测定

准确称取挤压前后豆渣样品1g，放入烧杯中，加入50mL蒸馏水，于室温条件下搅拌24h，然后在3000r/min离心30min，除去上清液，称量样品湿质量，计算持水力(water holding capacity，WHC)。

准确称取挤压前后豆渣样品1g，置于量筒中，加入25mL水，振荡均匀后，室温放置24h。观察样品在试管中的自由膨胀体积/mL，计算溶胀力(swelling water，SW)。

SW/(mL/g)＝(膨胀后体积－干品体积)/样品干质量

2 结果与分析

2.1 膨润剂添加量

豆渣直接通过双螺杆挤压机时有一定的困难，本实验加入一定比例的小麦淀粉作为膨润剂，通过双螺杆挤压机进行预挤压。当淀粉加入比例在10%以下时，物料基本不能通过模头，螺杆会被卡死；淀粉加入比例为15%时，物料通过模头的量较少，不能连续生产；淀粉加入比例为20%时挤压机能正常运行；淀粉加入比例达到25%时，膨化效果良好，因此本实验采用20%淀粉添加比例。

2.2 回归方程的确定

2.2.1 己糖含量测定

苯酚硫酸法测定己糖含量，用葡萄糖作为标样，λ=490nm处测定吸光度，作葡萄糖标准溶液质量浓度和吸光度的标准曲线，得到线性回归方程为：

A =0.7976C＋1.7453，r=0.9991

式中：A为吸光度；C为葡萄糖标准溶液质量浓度/(μg/mL)。

2.2.2 戊糖含量测定

苔黑酚比色法测戊糖含量，用木糖作为标样，λ=650nm处测定吸光度，作木糖标准溶液质量浓度和吸光度的标准曲线，得线性回归方程方程为：

A =1.9200C＋4.7267，r=0.9996

式中：A为吸光度；C为戊糖标准溶液质量浓度/(μg/mL)。

2.2.3 糖醛酸含量测定

咔唑硫酸比色法测定糖醛酸含量，用半乳糖醛酸作为标样，λ=530nm处测定吸光度，作半乳糖醛酸标准溶液质量浓度和吸光度的标准曲线，得线性回归方程方程为：

A =2.9029C－1.2600，r=0.9996

式中：A为吸光度；C为半乳糖醛酸标准溶液质量浓度 /(μg/mL)。

2.2.4 可溶性膳食纤维测定

利用2.2.1、2.2.2和2.2.3节的回归方程，可以分别求出样品中己糖、戊糖、糖醛酸的含量，从而计算出样品中可溶性膳食纤维的含量。

2.3 物料含水率对豆渣SDF的影响

图1 物料含水率对检测指标的影响Fig.1 Effect of material moisture content on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

图2 物料含水率对豆渣SDF增加率的影响Fig.2 Effect of material moisture content on the incremental rate of SDF in soybean meal

物料含水率较高时有利于不溶性膳食纤维向可溶性转化，但含水率过高会使水分蒸发过快，造成水蒸气喷发，影响挤压效果。试验中将不同含水率的物料进行挤压膨化，分离SDF后进行纯化，用盐酸水解，中和后，测定戊糖、己糖、糖醛酸含量。戊糖、己糖、糖醛酸增加率见图1，豆渣SDF增加率见图2。结果表明，物料含水率在15%时，豆渣SDF增加率最大。

2.4 挤压温度对豆渣SDF的影响

在挤压机机筒内，由于物料温度急骤升高，加之受到强烈的剪切和挤压作用，物料糖苷键发生断裂，部分C—O键和C—C键也断裂，产生一些较低分子质量的化合物，提高了纤维的溶解性。样品中戊糖、己糖、糖醛酸的增加率见图3，豆渣SDF增加率见图4，当温度达到160℃时，豆渣SDF增加率达到最大。

图3 挤压温度对检测指标的影响Fig.3 Effect of extrusion temperature on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

图4 挤压膨化温度对SDF增加率的影响Fig.4 Effect of extrusion temperature on the incremental rate of SDF in soybean meal

2.5 螺杆转速对豆渣SDF的影响

在物料挤压膨化过程中，将不同转速下挤压膨化后的样品，经分离纯化、盐酸水解、中和后，测定戊糖、己糖、糖醛酸含量的增加率，豆渣SDF增加率，结果见图5、6。

图5 螺杆转速对SDF检测指标的影响Fig.5 Effect of screw speed on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

图6 螺杆转速对豆渣SDF增加率的影响Fig.6 Effect of screw speed on the incremental rate of SDF in soybean meal

从图6可以看出，豆渣中SDF增加率随着螺杆转速的增加而增加，螺杆转速越大，剪切力越大，越有利于纤维素的降解。当转速增大到180r/min时，SDF增加率达到最大值。继续增大转速，SDF增加率又有所降低，主要是由于螺杆转速增大到一定程度后，物料在挤压机筒内的停留时间减少，受作用的时间降低。2.6 正交试验结果分析

表2 豆渣挤压膨化正交试验设计与结果Table 2 Experimental scheme and results of orthogonal array design

由表2可以看出，R3＞R1＞R2，各因素影响次序为挤压温度＞含水率＞螺杆转速，最优组合为A3B1C2，即物料含水率17%、螺杆转速150r/min、挤压温度180℃。在此条件下进行验证实验，结果豆渣中SDF增加率达到199.64%。

按优化后工艺对豆渣进行挤压膨化实验，测定挤压膨化前后豆渣产品的持水力和溶胀力，结果表明：挤压膨化后的样品持水力为1430%、溶胀力为16.7mL/g，分别比豆渣原料提高了94%和125%。

3 结 论

3.1 对豆渣进行挤压膨化实验，豆渣直接通过双螺杆挤压机有一定的困难，加入20%的淀粉膨润剂，可以使物料连续顺利地通过模头。豆渣在挤压膨化后，经SDF分离、盐酸水解、中和后，戊糖增量较己糖、糖醛酸增幅大。由此可以推断：豆渣中SDF增量主要来源于原豆渣中的半纤维素，少量来源于纤维素和原果胶。

3.2 挤压加工可以使豆渣中的IDF向SDF转化，通过正交试验对挤压工艺进行优化，各因素影响次序为挤压温度＞含水率＞螺杆转速，在物料含水率17%、螺杆转速150r/min、挤压温度180℃时，豆渣中SDF增加率达到199.64%。挤压后样品的持水力为1430%、溶胀力为16.7mL/g，分别较豆渣原料提高了94%、125%。

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Effect of Extrusion on Properties of Soluble Dietary Fiber from Soybean Meal

LIU Han-wen，HUANG Liang-ce，CHEN Hong-xing，ZHENG Qing
(College of Chemical and Biological Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224003, China)

In order to maximize the incremental rate of soluble dietary fiber (SDF) in soybean meal after extrusion, single factor and orthogonal array design methods were employed to optimize extrusion conditions. Starch added at a level of 20% was found to be the best swelling agent. After extrusion, pentose content in soybean meal displayed a larger increase than the contents of hexose and alduronic. The optimal extrusion conditions were material moisture content of 17%, screw speed of 150 r/min and temperature of 180 ℃. Under such conditions, the incremental rate of SDF was 199.64%, and the water holding capacity and swelling capacity of extruded soybean meal were 1430% and 16.7 mL/g, respectively, which were 94% and 125% higher than unextruded soybean meal.

soybean meal；extrusion；orthogonal experiment；soluble dietary fiber(SDF)

TS214.9

A

1002-6630(2011)08-0159-04

2010-06-28

刘汉文(1962—)，男，高级工程师，本科，主要从事食品科学与工程、海洋技术和产品开发研究。E-mail：liuhanwen@ycit.cn