电感耦合等离子发射光谱法测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷的方法研究

2011-10-21李健

大众科技 2011年6期

关键词：中铜法测定精密度

李健

（广西分析测试研究中心，广西南宁 530022）

电感耦合等离子发射光谱法测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷的方法研究

李健

（广西分析测试研究中心，广西南宁 530022）

建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷等元素含量的方法,优化选择消解体系及仪器工作条件。结果表明样品各元素回收率为90%-105%，精密度（RSD）均小于5%。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法；饲料；测定

近年来，我国的畜牧业取得了长足的发展，饲料用量直线上升。很多养殖业者为了达成促进动物生长、改善外观、增强抗病能力等目的，在饲料中滥用抗生素、高铜、高锌、砷制剂等，对人类健康带来潜在威胁。因此必须加强饲料中铜、铁、锌、钙、镁等元素测定与分析。

目前传统对饲料中元素的测定有原子吸收法、化学法等。本文利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析了饲料中铜、铁、钙、镁、磷等元素。以期为人们在畜牧生产中能保证产量的同时也提高农产品的食用安全性，这对指导饲料生产、减少污染有着重要的意义。

（一）试验部分

1.主要仪器与试剂

美国热电公司IRIS Intrepid II XSP型全普直读等离子体光谱仪；实验用水纯水仪Cascada AN（美国PALL公司）（18.2MΩ·cm）；CEM MARS微波消解系统（美国CEM 公司）。

国家标准物质:钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌（Zn）、磷（P）元素标准溶液, 浓度均为(M)=1000mg·L-1。标准使用液由元素标准溶液逐级稀释而得。

2.混合标准溶液的配制

用5%的HNO3介质将、Mg、Fe、Cu、Zn、P元素标准储备液逐级稀释，配制于系列 50mL容量瓶中成混合标准系列(mg·L-1)，Ca：10.0、100.0；Cu：5.00、50.0；Fe： 5.00、50.0；、Zn： 5.00、50.0；P：5.00、50.0。

3.仪器测定条件

RF发射器功率1150W，雾化压力为170kPa，积分时间是短波5s，长波20s，积分次数为2，观察高度为14mm，冷却气流量 14L/min，辅助气流量 0.5L/min样品溶液进样速率1.8ml/min

4.前处理方法

称取样品0.2g左右于微波消解管中，分别加入4ml硝酸和2到3ml的超纯水利用微波程序升温对样品进行90分钟消解，消解结束后。等冷却，将消解液转移到50ml比色管中，在用超纯水冲洗消解管并转移到比色管中，用超纯水定容到50ml，同时制备全程空白试液。

表1 微波消解条件

（二）结果与讨论

1.样品前处理酸体系的确定

本实验对比HNO3-HCl、HNO3-HClO4常规湿法消解体系和微波消解体系，消解效果表明，微波消解达到了很好效果，消解液澄清。从测定结果上看，微波消解较电热板消解完全。

2.分析线选择

根据待测元素的含量，每个元素分别预选2～3条谱线进行谱线扫描，最终根据每条分析线的干扰谱线情况，选择无干扰和干扰少的谱线为本实验的分析。经试验最后选择Ca：183.8；Cu：324.7；Fe：238.2；Mg：285.2；P：178.2；Zn：206.2。

3.工作曲线及检出限

在经试验优化选定的测定参数下，用ICP-AES测定各元素强度，绘制标准曲线，得出其线性回归方程y= ax+b；对样品空白溶液进行11次平行测定，以3倍标准偏差计算出方法的检测限见表2。由表可见各测定元素其相关系数均大于r=0.9997。

表2 作曲线及检出限

4.精密度和回收实验

准确称取14份猪用浓缩饲料各约0.2g，向其中7份分别加入150ul铜标准液，50ul铁标准液和150ul锌标准液。同时准确称取14份0.1g猪用浓缩饲料，向其中7份分别加入1000ul钙标准液，1000ul镁标准液和1000ul磷标准液。按试验方法处理后测定，样品的回收率为92.76%-104.11%，精密度(RSD)＜5%,具体见表3。由结果可见，方法精密度满足分析要求。