基层药品检验所仪器期间核查方法研究

北京市延庆县药品检验所（102100） 胡丹东

药品检验所是依法从事药品检验工作的机构，也是为保证医药市场健康发展出具公正数据的机构，拥有较多的检验仪器，涉及较广泛的检验领域。为了保证检验结果的准确、可靠，利用期间核查以维持仪器检定或校准状态的有效性和可靠性，是一项非常重要的工作。但是现阶段基层药品检验所的期间核查工作，有部分还停留在凭经验办事的状态，针对具体的仪器设备往往缺乏明确和可操作的方法，实施时不知道如何着手。因此笔者参阅相关文献中介绍的期间核查方法，结合基层药品检验所工作的特点和核查过程中出现的问题，对基层药品检验所如何有效开展仪器期间核查进行探讨，以便在实验室运行管理中，更加科学合理、简单高效地开展这项工作。

1 期间核查的必要性

药品检验所都能对仪器进行定期的检定和校准，以保证其量值溯源性，并配专人维护和保养，以保证其有效性和可靠性。因此普遍认为只要对仪器进行定期检定和校准，且有计量部门出具合格报告的，检验数据就是有效的，使仪器的期间核查成为了基层药品检验所最容易忽视也不受重视的环节。实际上，使用频率过高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作、环境、移动、污染等因素的影响，不能保证检定和校准状态的可信度；还有一些仪器不太稳定，很容易出现漂移和过载，同样影响检验结果的准确性和可靠性。所以，要认真分析实验室内的所有仪器，确定需要进行期间核查的仪器及核查间隔，预防和及时发现仪器和参考标准出现的量值失准，保证仪器在检定和校准状态内维护其可信度，保证检验结果的可靠性。

2 期间核查的对象确定

凡对检验结果有影响的仪器都需要实施期间核查，主要的核查对象有：新购置的药检仪器，使用频次过高的仪器、使用环境恶劣的仪器，主要或重要检验仪器，不稳定、易漂移、易老化的仪器，经常携带到现场检验的仪器，运行过程中有可疑现象发生的仪器，对关键参数影响较大的仪器。针对基层药品检验所的常用仪器，需要实施期间核查的仪器有：高效液相色谱仪，紫外分光光度计，溶出仪，崩解仪，pH计，电子天平，旋光仪，水分测定仪，干燥箱等。

3 期间核查的标准选择

3.1 参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查 当被校准对象为实物量具时，可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。当参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器时，可用比较稳定的实物量具作为核查标准。当参考标准、基准、传递标准或工作标准由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器时，可不必进行期间核查。

3.2 检测设备的期间核查 当存在合适的较稳定的被测物品时，可用它作为核查标准进行期间核查。当存在合适的较稳定的实物量具时，可用它作为核查标准进行期间核查。当不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品时，则可不进行。

3.3 一次性使用的有证标准物质，可以不进行期间核查。

4 期间核查的参数选择

期间核查不是重新检定和再校准，不需要对仪器所有的参数都进行核查，主要是核查检验仪器的系统漂移、短期稳定性以及自身实际情况进行选择。因此，可以从三个方面考虑核查参数。即使用最频繁的参数；历年检定证书、校准证书示值变动性最大的参数；新购仪器的基本参数。

5 期间核查的方法选择

5.1 期间核查方法 期间核查的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行。①使用标准物质核查。②实验室间比对。③与相同准确度等级的另一台或几台仪器间比对。④仪器附带设备核查。⑤对保留样品量值重新测量。⑥采用高等级的仪器核查。基层药品检验所从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。目前使用最多的是用标准物质核查，同时也会用到实验室间比对和仪器间比对。

5.2 基层药品检验所常用期间核查的方法

5.2.1 使用标准物质核查 实验室期间核查中使用最多的一种方法，标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。比如在药品检验所核查天平的砝码，核查紫外分光光度计的定值溶液等。操作步骤：用被核查仪器测量标准物质的某参数，其测得值与标准物质给出的标准值比较，考核测得值是否在受控范围内。其判定准则为公式一。公式一中，y表示核查测量值，Y表示标准物质的标准值，△表示被核查仪器准确度指标相对应的限值。

5.2.2 实验室间比对 由于基层药品检验所实验仪器相对较少，这种核查方法也经常被使用，主要是与上级通过法定计量机构检定的同准确定仪器比对。步骤：用被核查仪器测量某个样品参数，其测得值与通过检定合格的仪器测得的参数值比较，考核测得值是否在受控范围内。其判定准则为公式二。公式二中，y1表示核查测量值，y2表示比对实验室同等级准确度仪器的测量值，U表示操作者结果的测量不确定度，U0表示指定值的测量不确定度。

5.2.3 仪器间比对 适用于实验室内部有同样准确度等级的两台以上的仪器，基层药品检验所内的部分仪器不容易实现。操作步骤：用被核查仪器测量某个样品参数，其测得值与检定或校准日期内的同样准确度等级的仪器测得的参数值比较，考核测得值是否在受控范围内。其判定准则为公式三。公式三中，y1表示核查测量值，y3表示实验室刚检定完同等级准确度仪器的测量值，U表示操作者结果的测量不确定度，U0表示刚检定完同等级准确度仪器的测量不确定度。

6 期间核查计划的制定和执行

6.1 期间核查计划的制定 确定好对象、标准、参数、方法后，基层药品检验所可根据实验室自身的情况，在年初制定当年的期间核查计划，其中包括实验室间比对，并由技术负责人批准实施。计划中应该包括核查的仪器，每台核查仪器的执行人员和相应的标准、参数、方法、时间。如有导致数据不准确的情况随时核查。此外，在进行检验结果有重大影响或重要的实验室间比对之前，必须进行期间核查，保证结果准确。

6.2 期间核查计划的执行 每台仪器期间核查前，计划执行的人员应该先做好详细计划，按照当时仪器的情况增减核查参数，但不能漏查主要指标。在进行检验结果有重大影响或重要的实验室间比对之前进行的期间核查必须核查全部的参数。

7 期间核查结果评估

7.1 期间核查数据分析 量值溯源是实验室检验数据有效性、可靠性的基础。因此，应当分析期间核查的数据。当发现数据超出预先确定的判据时，应采取已计划的措施来纠正出现的问题，并防止量值失准。通常采用的判据如下：接受准则：H≤0.7，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态得到保持。拒绝准则：H＞1.0，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新检定或校准。临界预防准则：0.7＜H≤1.0，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态接近临界，必须查找原因并采取适当的预防措施。

7.2 期间核查后处理 对于核查判定合格的仪器，在期间核查实验完成后，实验执行人员认真分析数据并撰写核查报告，将核查报告表与原始记录存档。对于核查判定结果出现精度超差、功能障碍或失效的仪器，立即停止使用，查找由该仪器检定日期或上次核查日期到查出问题的时间间隔内，所有使用该仪器检验的检验报告。对于由于该仪器导致检验报告数据错误，并且报告已经发出时，应当立刻采取措施，发出新的报告将损失减小到最低，当报告还未发出时，应立刻停止在该仪器检验。将不合格报告、原始记录存档。

通过以上所述，本文针对基层药品检验所的现状对在基层药品检验所内进行期间核查提出了对象的选择、标准的选择、参数的选择、方法的选择及结果分析等，提出了处理不合格仪器的方法。基层药品检验所期间核查工作是一项非常重要的日常管理工作，需要管理人员和专业技术人员的密切配合，当务之急就是建立完善的期间核查程序文件、期间核查计划以及作业指导书，并且严格按照程序规定实施，才能确保实验室运转正常。