正交试验优选四妙君逸软膏提取工艺Δ

金艺淑，何 群，何永恒#，姜 宇，严建业，聂子文（1.沈阳医学院沈洲医院，沈阳市 11000；.湖南中医药大学，长沙市 41008）

正交试验优选四妙君逸软膏提取工艺Δ

金艺淑1＊，何 群2，何永恒2#，姜 宇2，严建业2，聂子文2（1.沈阳医学院沈洲医院，沈阳市 110002；2.湖南中医药大学，长沙市 410208）

目的：优选四妙君逸软膏的提取工艺。方法：以加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，以挥发油提取量为评价指标，采用正交试验筛选花椒、没药各自单提和二者混合提取的最佳工艺。结果：花椒单提的最佳工艺为加药材5倍量的水，不浸泡，回流提取6 h；没药单提的最佳工艺为加药材9倍量的水，不浸泡，回流提取8 h；花椒、没药混合提取最佳工艺为加药材5倍量的水，浸泡60 min，回流提取6～8 h；单提得到的挥发油量多。结论：四妙君逸软膏中花椒和没药的挥发油需分别单独提取，才能获得较高挥发油提取量；该单提工艺合理、科学、可行。

花椒；没药；挥发油；正交试验；水蒸气蒸馏法

四妙君逸软膏处方来源于湖南中医药大学第二临床医学院著名中医肛肠科专家何永恒教授创制的临床经验方，由花椒、没药等4味中药材组成，具有行气、活血、止痛、止血、生肌的作用，用于各种肛肠病术后镇痛和创面换药，促进伤口愈合，疗效显著。现代研究表明[1，2]，花椒、没药的有效成分为挥发油。挥发油提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法等。目前，生产中常用水蒸气蒸馏法提取药材中的挥发油，原则上药材尽可能混合提取，使生产方便。但本处方中花椒、没药药材性质不同，各自的最优提取工艺参数不同，导致出油量不同，而出油量的高低影响疗效，工艺设计应首先考虑出油量，故本文以挥发油提取量为评价指标，采用正交试验筛选单提与混提的最优工艺参数。

1 仪器与试药

AR5120型电子天平（岛津国际贸易上海有限公司）；SK3300H型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；挥发油提取器（湖南长沙益名实验仪器有限公司）。

花椒饮片、没药超微粉末（湖南省三湘中药饮片有限公司，批号分别为090602-11、2009050893）；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 花椒、没药挥发油提取方法

取花椒50 g、没药超微粉末25 g，花椒粉碎成最粗粉，分别按表1中各条件加入适量水在室温下不浸泡或浸泡一定时间，单独或二者混合后用挥发油提取器连续回流提取数小时，测量挥发油的提取量。

2.2 花椒、没药挥发油提取工艺研究

2.2.1 试验设计 根据文献报道[1～4]，以对挥发油提取工艺影响较大的加水量（A）、浸泡时间（B）、提取时间（C）为考察因素，每个因素取3个水平，用L9（34）正交表安排试验。因素水平见表1。

2.2.2 单独提取花椒中挥发油的工艺研究 按“2.1”项下方法，照“2.2.1”项下条件单独取花椒进行提取，以冷却后的挥发油体积为评价指标，优选工艺。单提花椒的正交试验结果见表2；花椒单提工艺的方差分析结果见表3。

表1 因素水平Tab 1 Factors and levels

表2 单提花椒的正交试验结果（n＝3）Tab 2 Results of orthogonal test of the extraction of Zanthoxyli Pericarpium（n＝3）

表3 花椒单提工艺的方差分析结果Tab 3 Results of variance analysis of the extraction of Zanthoxyli Pericarpium

由表2、表3可知，各因素对工艺的影响顺序为B＞C＞A，且浸泡时间和提取时间有显著性影响。从降低经济成本方面考虑，A因素取水平1。故最佳提取工艺为A1B1C2，即花椒不浸泡，加5倍量水，提取6 h。

2.2.3 单独提取没药中挥发油的工艺研究 按“2.1”项下方法，照“2.2.1”项下条件单独取没药进行提取，以冷却后的挥发油体积为评价指标，优选工艺。单提没药的正交试验结果见表4；没药单提工艺的方差分析结果见表5。

由表4、表5可知，各因素对工艺的影响顺序为C＞A＞B，且提取时间有显著性影响。从降低经济成本方面考虑，A、B因素分别取水平3、1。故最佳提取工艺为A3B1C3，即不浸泡，加9倍量水，提取8 h。

2.2.4 混合提取花椒与没药中挥发油的工艺研究 按“2.1”项下方法，照“2.2.1”项下条件取花椒、没药进行提取，以冷却后的挥发油体积为评价指标，优选工艺。混合提取的正交试验结果见表6；混合提取的方差分析结果见表7。

由表6、表7可知，各因素对工艺的影响顺序为B＞A＞C，且各因素均有显著性影响，因C因素的2、3水平间无显著性差异，故提取时间定为6～8 h。最佳提取工艺为A1B3C3，即浸泡60 min，加5倍量水，提取6～8 h。

表4 单提没药的正交试验结果（n＝3）Tab 4 Results of orthogonal test of the extraction of Myrrha（n＝3）

表5 没药单提工艺的方差分析结果Tab 5 Results of variance analysis of the extraction of Myrrha

表6 混合提取的正交试验结果Tab 6 Results of orthogonal test of the mixture extraction

表7 混合提取的方差分析结果Tab 7 Results of variance analysis of the mixture extraction

2.3 验证试验

分别取花椒50 g、没药超微粉末25 g和二者的混合物，3份药材分别置于圆底烧瓶中，按上述各单提、混提最佳工艺进行提取，重复试验3次，读取挥发油体积。结果，花椒、没药单独提取的挥发油得量之和高于混合提取的量，表明花椒、没药以单独提取为佳。验证试验结果见表8。

表8 验证试验结果（mL，n＝3）Tab 8 Results of validation test（mL，n＝3）

3 讨论

一般来说，含挥发油药材若极性、溶解性能等性质相近，组成结构相似，能混合提取尽量混合提取，以方便生产。但花椒、没药性质相差甚远，花椒系植物的种子，没药属树脂树胶类药材。若混合提取，没药黏性强，阻碍花椒挥发油的提出，使挥发油提取量下降，故本试验结果证明，花椒、没药分别单独提取为佳。

没药超微粉末在提取挥发油时，一定要加适量碎石或毛细管，形成一定的孔隙，以免加热时局部温度过高使圆底烧瓶炸裂。

[1] 陈振德，许重远，谢 力.超临界流体萃取花椒挥发油化学成分的研究[J].中国中药杂志，2001，26（10）：687.

[2] 于维萍，辛义周.乳香、没药挥发油β-CD包合物的实验研究[J].中国药房，2007，18（18）：1379.

[3] 王 勇，贾晓斌，魏惠华，等.气相色谱-质谱法分析4种方法提取没药所得提取物的化学成分[J].中国药房，2005，16（19）：1512.

[4] 弭向辉，龚祝南.花椒挥发油的提取、分离和抗菌实验[J].南京师范大学学报（自然科学版），2004，27（4）：63.

Optimization of Extraction Technology of Simiao Junyi Ointment by Orthogonal Test

JIN Yi-shu（Shenzhou Hospital of Shengyang Medical College，Shenyang 110002，China）
HE Qun，HE Yong-heng，JIANG Yu，YAN Jian-ye，NIE Zi-wen（Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha 410208，China）

OBJECTIVE：To study the extraction technology of Simiao junyi ointment.METHODS：The extraction technologies of Zanthoxyli Pericarpium，Myrrha and mixture of them were optimized by orthogonal test using amount of water，soaking time and extraction time as factors and with the filed of volatile oil as index.RESULTS：The optimal extraction technology of Zanthoxyli Pericarpium was as follows：5-fold water，not soaking and reflux extracting for 6 h.The optimal extraction technology of myrrha was as follows：9-fold water added，not soaking and reflux extracting for 8 h.The optimal extraction technology of the mixture of Zanthoxyli Pericarpium and Myrrha was as follows：5-fold water，soaking for 60 min and reflux extracting for 6-8 h.The field of volatile oil from Zanthoxyli Pericarpium or Myrrha was high than that of mixture.CONCLUSION：The volatile oil of Pericarpium Zanthoxyli and Myrrha should be extracted from Simiao junyi ointment respectively to obtain the highest field.The method is reasonable，scientific and feasible.

Zanthoxyli Pericarpium；Myrrha；Volatile oil；Orthogonal test；Steam distillation

R284.2；R283.621

A

1001-0408（2011）07-0603-03

Δ湖南省科学技术厅科技计划一般项目（2009SK3125）

＊副主任药师。研究方向：剂型与疗效。电话：024-22871204。E-mail：celestial_516@163.com

#通讯作者：主任医师，硕士研究生导师。研究方向：肛肠疾病的防治。E-mail：heyongheng1964@163.com

Δ江西省科技计划工业领域重点项目（2007BG13105）

＊硕士研究生。研究方向：药物新剂型。电话：0791-6361839。E-mail：liufen_512@163.com

#通讯作者：副教授。研究方向：药物新剂型与制剂新技术。电话：0791-6361839。E-mail：zhonghj@ncu.edu.cn

2010-02-19

2010-04-12）