快速测定石灰乳中氢氧化钙的方法

倪 月,崔新景

(大化集团 大连化工股份有限公司,辽宁 大连 116308)

快速测定石灰乳中氢氧化钙的方法

倪 月,崔新景

(大化集团 大连化工股份有限公司,辽宁 大连 116308)

提出采用蔗糖为反应介质,以酚酞为指示剂,用盐酸滴定,快速测定石灰乳中氢氧化钙含量的方法,误差小于2 tt,该方法具有操作简单、分析速度快等特点。

氢氧化钙;快速滴定;蔗糖

1 概 述

在联碱法纯碱生产中,原盐中杂质的含量对后续生产和产品的质量影响很大。我公司松木岛新建联碱系统采用石灰——纯碱法精制的二次盐水洗涤原盐,降低原盐杂质含量,达到提高产品质量的目的。原老厂采用氨碱法生产工艺,用于精制盐水的石灰乳是由本厂生产的生石灰化水消解而成,所需灰乳量大,而生石灰化水消解并不完全。原来的灰乳分析方法是以酚酞为指示剂,直接用盐酸滴定,根据溶液三次变白为终点计算ACaO含量,但这只是一个近似值,会造成灰乳加入量大于实际需用量;如果要准确结果需继续滴定溶液至不再变红为计算TCaO终点(此过程需4 h)。

松木岛新建联碱系统的二次盐水,只用以洗涤原盐,降低原盐杂质含量,精制盐水用量少。其中所用纯碱为本厂自产产品,石灰则采用外购工业氢氧化钙粉末,然后溶解并调制成80～100 tt的石灰乳溶液。如果系统中石灰乳加入量多,盐水中钙含量加大,需要大量的纯碱除钙,产生的二次盐泥多,后续处理比较麻烦;反之除镁效果差。原来的分析方法准确性差,耗时长,已不适用。因此如何及时、准确分析出石灰乳中氢氧化钙含量对生产具有重要意义。

新厂采用蔗糖法分析石灰乳中氢氧化钙的含量,经过反复试验,证明本法具有操作简单、分析速度快、结果重现性好、准确度高等特点,适合新厂的生产工艺特点,满足了新厂的生产需要。

2 实验部分

2.1 测定原理

氢氧化钙在水中的溶解度很小,加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,滴定至样品溶液由粉红色至无色。

2.2 试剂和溶液

1)盐酸标准滴定溶液:1.000 mol/L;

2)酚酞指示剂:10 g/L乙醇溶液。

3)蔗糖溶液:300 g/L。

称取300 g蔗糖,溶于1000 mL水中。加1滴酚酞指示液,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚呈粉红色。

2.3 分析步骤

用大孔移液管吸取1.0 mL混匀试样于250 mL烧杯中,加入50 mL蔗糖溶液,振摇15 min后加入2～3滴酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。

2.4 分析结果的计算

Ca(OH)2含量以滴度(tt)表示按下式计算:

Ca(OH)2含量以g/L表示按下式计算:

式中:V1——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V——试样体积,ml;

M ——Ca(OH)2的摩尔质量,g/mol(M=37.05)。

2.5 注意事项

1)样品取回要及时分析,不能存放。

2)蔗糖溶液要用无二氧化碳的蒸馏水配制。

3 结果与讨论

3.1 减少二氧化碳对样品的影响

振摇时间以15 min为宜,搅拌时间过长,氢氧化钙会与空气中的二氧化碳进一步反应生成碳酸钙。使用电磁搅拌器搅拌溶液,这样溶液搅拌均匀,减少误差。测定时,要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氢氧化钙进一步与水中二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。

3.2 蔗糖的加入量

在溶液中加入蔗糖,可以提高氢氧化钙的溶解度,提高分析的准确性。试验表明,蔗糖的加入量以50 mL为宜,再多加对终点无明显影响。

3.3 样品取样量

经过反复多次试验,以5 mL和1 mL相比较,如取5 mL石灰乳样品滴定,终点重复性差;若取1 mL石灰乳样品来滴定,重复性强。因为在5 mL移液管移取过程中,移液管挂壁较多且不均匀,用1 mL移液管移取试样,可减小溶液在移取过程中因挂壁造成的误差。

3.4 精密度试验

每个石灰乳样品平行测定5次,溶液中氢氧化钙含量如表1。

表1中平行测定结果标准差小于0.4,变异系数小于0.3%,说明结果重现性较好,该方法具有较高的精密度。通过实验证实本法适用于分析氢氧化钙含量为60～140 tt的石灰乳溶液。

表1 精密度试验 单位:tt

3.5 准确度试验

使用该种方法测定的氢氧化钙浓度与已知浓度溶液对照见表2。

表2 准确度试验 单位:tt

从表2中可以看出,本法与已知浓度溶液比较结果差值≤2.0 tt,本方法对于生产中的石灰乳要求的控制分析有足够的准确度。以此法为我厂中间产品控制分析,既准确又及时,满足了生产要求。

[1]韩行治.联合制碱工艺[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1989

[2]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2007

TQ 177.2

:A

:1005-8370(2011)02-23-02

2011-02-10

倪 月(1978—),2001年毕业于大连大学化学与化学工程系,化工工艺专业,本科、工程师。现任大化集团大连化工股份公司质管科检验技术员。