对三种常用中药材的质量鉴别与其含量的测定研究

陈仕伟

中医药是中华民族的一大宝藏，是在历史中逐步积累的宝贵财富。中药具有西药没有的一些特点，例如副作用小，对慢性和消耗性疾病的独到疗效等。正是因为这些优点目前中外医学研究者越来越关注传统中医药了。中药由三大类组成，分别是植物药、动物药和矿物药。这些丰富的药材资源为中药的研究提供了丰富的物质基础。中药的质量关系到中药的疗效，因此中药材的质量鉴别具有很重要的意义。中药材的种类繁多而且成分复杂，影响中药质量的因素有很多比如环境、纬度和遗传物质等。中药材在加工和贮存等过程中化学成分也会发生改变，这都给质量鉴别增加了难度。本文就几种常见中药材的质量鉴别做出了研究并且对其含量进行了测定［1］。

实验部分

1.仪器与材料

取5g牡丹皮、1g茯苓和4g山茱萸研细之后加乙醇、乙醚后挥发浓缩然后添加试液分别使其溶解作为供试品溶液。SPD－10A紫外检测器，双通道色谱工作站，KQ－250D数控超声清洗器，硅胶G，丹皮酚和熊果酸对照品，茯苓对照药材，色谱纯乙腈，二次蒸馏水，分析纯试剂。

2.鉴别

(1)牡丹皮的鉴别:5g本品加2ml乙醚后回流1h，过滤乙醚后的残渣溶解于1ml丙酮中制成供试品溶液;另有丹皮酚溶于丙酮中制成1mg/ml的溶液作为对照。按照薄层色谱法取10ul两种溶液进行试验，供试品色谱具有与对照品相同的蓝褐色斑点［2］。

(2)茯苓的鉴别:将鉴别牡丹皮的供试品溶液挥干丙酮之后加2 ml乙醚作为供试品溶液;对照药材溶液采用1 g茯苓同法制作。分别吸取2种溶液各10 ul按照薄层色谱法进行试验，分别在同一硅胶G板上点上两种溶液并且用乙醚－石油醚展开，晾干之后把10%的磷钼酸溶液喷在上面，用热风把斑点吹到显色为止。供试品色谱和对照药材色谱的斑点一致。

(3)山茱萸的鉴别:取4 g本品加20 ml乙醇后回流半小时滤过，将滤液浓缩至2 ml作为供试品溶液。取适量熊果酸和无水乙醇制成1mg/ml的对照品溶液。吸取2种溶液各10 ul分别于同一硅胶G点处展开，取出晾干之后喷上10%的硫酸乙醇溶液，供试品与对照品的色谱斑点一致。

3.熊果酸的含量测定

(1)色谱条件:色谱柱:Diamonsil－C18(250 mm*4.6mm);流动相:乙腈 －0.01mol/l磷酸二氢甲溶液;波长210 nm;柱温30℃;进样量5ul;(2)测定:精密称熊果酸适量和无水乙醇溶解之后制成对照品，分别吸取 1、5、10、15、20 ul溶液进行样品测定。横坐标为进样量，纵坐标为峰面积值，方程为Y=6.380* X－1.412* ，熊果酸的进样含量范围为0.112－2.241ug，峰面积和进样量的线性关系良好。同一供试品进样6次，每次5 ul，峰面积RSD=0.40%。将供试品分别放置2、4、6…12h之后各取5ul，峰面积RSD为0.45%。这个结果显示供试品溶液在12 h内是稳定的。取山茱萸6份，每份5 g，制备6份溶液进样5 ul，测得其中熊果酸含量分别是 0.0419%、0.0421%、0.0422%、0.0415%、0.0416%、0.0410%，RSD=1.18%［3］。

讨 论

中药材现代鉴别与含量测定方法

1.光谱法:选定一个波长对中药材的提取液或者粉末进行波段吸收测定，通过中药材的吸收光谱来进行鉴别，常用的光谱法包括紫外光谱、荧光光谱和红外光谱等。

2.色谱法:20世纪初是色谱法的产生时期，中药的质量鉴别开始应用色谱法是在60年代，1977年的中国药典收录了完善的色谱分析法，此后几十年里色谱法的地位越来越高在文献中占的比例也逐渐增大，目前已经是鉴别中药材的主要方法之一。常用的色谱法包括气相色谱、高效液相色谱和薄层色谱法等。

3.质谱法:运用质谱仪对中药提取液进行电子轰击，电子被轰击电离之后我们可以得到EI－MS图像，该图像显示了提取液的化学成分。鉴别原理是不同成分获得的质谱图中分子离子基峰和碎片峰不同。该方法经过专家证实为可靠性强的鉴别方法，它的鉴别结果具有较高的准确性和特征性［4］。

4.X射线衍射分析法:物质的物相和晶体结构的研究一般采用该法。X射线照射不同的物质会显示出程度不同的衍射现象，衍射光谱的特征取决于物质不同的晶形、分子成键方式等，混合物的衍射图是不同组分衍射叠加的效果。衍射图在混合物性质稳定时可以作为该物质的特征图谱。衍射法产生的图谱具有可靠稳定、信息量大等优点，所以中药材定性鉴别不可或缺的方法就是X射线衍射法。

5.电泳技术:中药的鉴定中一些经典的电泳技术已经得到了应用，比如纸电泳、凝胶电泳和醋酸纤维薄膜电泳等。此种方法的鉴别原理是不同的中药电泳时会有不同的泳动率、特征蛋白分子量和蛋白谱带数等。最近几年新兴的技术是毛细管电泳，它具有电泳扩散小、灵敏性高、速度快等特点，在生物碱、手性化合物和黄酮等化合物中的应用前景十分看好。

1 李海龙.海南胆木药材指纹图谱研究［J］.时珍国医国药，2009，(11):12.

2 李备.胆木注射液的部分毒理观察［J］.中国新药与临床杂志，2007，(10):122.

3 赵云丽.中药滴水珠中Neoechinul in A的分离及测定［J］.色谱，2009，(4):76.

4 黄娜.中药材质量鉴别评价方法研究进展［J］.中华临床医药与护理，2006，5(5):65.