2010年云南冶金分析年评 ＊

杨 毅

(昆明冶金研究院,云南 昆明 650031)

本文重点评述了云南分析、检测工作者 2010年在冶金、环保等领域发表的有关金属元素检测方面的研究论文。内容包括分子光谱分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、X-射线分析、电化学分析、滴定分析、物理检测及其它分析方法。从文章的测试手段上看,简便、快速、准确、多元素同时测定是冶金分析的发展趋势。

1 分子光谱分析

郭凡财等建立了测定痕量Li+的催化动力学光度法。在硼酸缓冲溶液 (pH10.0)中,Li+能催化H2O2氧化苋菜红的褪色反应。在 540 nm波长处,所测得反应体系的吸光度的下降程度与 Li+的浓度在 0.1～100μg/10 mL间呈线性关系。Li+的检出限为 0.3×10-10g/mL,相对标准偏差为 1.5%～2.5%,回收率为 97.2%～104.5%。方法可用于工业废水Li+的检测[1]。刘洪泉等采用基于聚乙二醇(PEG)对 Ni2+催化过硫酸钠 (Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红 2 mL、4.0×10-3mol/L Na2S2O81.5 mL、PEG 4000.5 mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为 1.0～10.0μg/25 mL,检出限为 4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为 58.17 kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍的测定,结果满意[2]。安中庆等建立了测定金合金中 Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对 Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入 EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在 0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.37×104L/mol·cm、ε=7.01 ×104 L/mol·cm,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在 0～50μg/50 mL、0～40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为 0.6%的 Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中 Gd、Y质量分数的测定,结果满意[3]。赵 霞等介绍了在硫酸介质和热水浴中,钌对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应有很强的抑制作用,据此建立了测定痕量钌新的动力学光度分析方法。钌在0.0036～0.022μg/mL范围内与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差值ΔA有良好的线性关系,线性方程为:ΔA=0.0701+0.01063ρ (μg/mL),方法的检出限为 1.08×10-9g/mL,对 0.012μg/mL钌 (Ⅲ)平行测定 11次的标准偏差为 2.2×10-3。试验了 30种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于某些冶金产品中钌的测定,结果满意[4]。梁云生等采用氢氟酸分解试样、硝酸氧化 Ti(Ⅲ)为 Ti(Ⅳ),无需分离钛,氯化银比浊法测定海绵钛中 0.00X%～0.X%的微量氯离子,相对标准偏差为 2.02%～4.88%,方法简便快速,结果准确[5]。张丹扬等研究了在十二烷基二甲基氧化胺 (OB-2)活化下,Co(Ⅱ)催化过硫酸钠氧化甲基紫的褪色反应,并建立了甲基紫褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。该法测定波长为 580 nm,线性范围为 0.05～3.00μg/25 mL,相关系数r=0.9992。检出限为 2.0×10-9g/mL,最大相对标准偏差为 1.67%,回收率为 98.1%～102.3%[6]。郑 萍等建立了紫外分光光度法定量测定一氯三(三苯基膦)合铑 (Ⅰ)的方法。测定波长为 350 nm,溶剂为三氯甲烷,线性范围为 0.03～0.17 mg/mL,r=0.9990,平均回收率为 99.1%,RSD=2.0% (n=6)。该方法具有简单、灵敏、准确的特点,适合于一氯三 (三苯基膦)合铑 (I)的快速测定[7]。徐 莲等研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高。采用DbDO萃取光度法测定 Pd,Db-DO-SnCl2萃取光度法测定 Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定 Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰。此方法测定的相对误差为 -1.4%～2.3%,加标回收率 Pt为 96.0%～105.5%,Pd为 97.3%～104.5%,Rh为 95.7%～104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意[8]。管有祥建立了碱熔解 -硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表明:采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在 4 mol/L盐酸介质中和 60～80℃水浴保持 10 min后,可较好地进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为 4.30%、4.30%和 1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为 98.01%～102.12%;两种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定[9]。

2 原子吸收光谱分析

田海燕提出了火焰原子吸收光谱法测定银产品中杂质铋的一种新方法。该方法利用氢氧化铁富集杂质铋,使铋与大量银分离后用原子吸收光谱法进行测定。所拟方法快速、简便、准确,可满足银产品生产的快速监控分析[10]。李豫恒等建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生 -原子荧光光谱法。采用该方法,对环境土壤标准样品 ESS-1黑钙土 (GSBZ50011)和 ESS-3红壤 (GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为 95.2%～103.6%,精密度 RSD均小于 7%。该方法操作简单快速,测定结果已用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价[11]。王宝森等用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内 (北门、西门、南门)和城郊天然井水中 Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和 Cd等 9 种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在 0.28%～1.53%之间,回收率在 97.68%～107.30%之间,分析结果满意[12]。

3 原子发射光谱分析

李玉清等研究了用等离子发射光谱仪测定钢中的微量硼,并对方法的实验条件、元素谱线选择以及干扰的消除进行了讨论。结果表明:回收率为95%～105%,相对标准偏差 <3%。本法已用于钢中微量硼的产品检验[13]。王劲榕等采用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件。结果表明,La的检出限为0.0011 μg/mL,Ce的检出限为 0.013μg/mL,回收率97.0%～104.0%,相对标准偏差 (RSD)小于1.00%。方法中 La的测定范围 0.001%～0.5%,Ce的测定范围 0.005%～0.5%。该方法简便、快速、准确,用于锌铝合金中 La、Ce的测定,结果满意[14]。万春梅等用稀王水溶解试样,I CP-AES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为 96.0%～105.0%,相对标准偏差小于 2.50%。本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝铁产品的检验[15]。李光俐等用 HCl-HNO3溶解试样,采用多元光谱拟合 (MSF)功能 ICP-AES法同时测定铂中 22个杂质 元 素 :Pd、 Rh、 Ir、 Ru、Au、Ag、 Cu、 Fe、Zn、 Ni、 Mn、 Cr、 Mg、 Cd、 Al、 Ca、 Pb、 Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围 Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和 Mo为 0.0004% ～0.05%;Rh、 Ir、 Pb、 Fe、Mg、Al、 Zn、 Si、Bi、 Ca、 Cd、Sn、Au和 Ni为 0.0005% ～0.05%;Ru为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差 (RSD)和加标回收率分别为 1.5%～8.1%和 85.1%～118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析[16]。邓晓庆用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌、锰、镍、铬、钒、钾8元素,优化了测定条件。结果表明:该方法检出限低,准确度高,精密度好[17]。

4 X-射线分析

胡耀东介绍了 X射线衍射仪 (XRD)的工作原理以及 X射线衍射在岩石矿物学研究中的主要应用。指出 X射线衍射在矿物的定性/定量分析中发挥着重要作用[18]。李和平应用 X-射线衍射及电子探针分析等手段,查明了某地铅锌矿的矿石类型和结构、矿物组成和含量、金属矿物的嵌布特性及银的赋存状态。表明用大型精密仪器开展工艺矿物学研究较之传统岩矿镜下鉴定方法具有省时省力、鉴定准确、图像直观、工作深入的特点[19]。苗树红等阐述了应用 X射线荧光光谱法分析铝电解生产中所用的氧化铝、氟化铝、冰晶石、电解质分子比等的化学成分,其特点是分析速度快,有较好的精密度和准确度,测量结果与化学值相符,有利于铝电解生产车间及时采取措施有效控制杂质含量,提高铝产品质量[20]。凌 燕介绍了针对 X射线荧光光谱法测定铝电解质分子比、CaF2、MgF2等成分时存在的问题所采取的改进措施及取得的成效[21]。李和平等应用 X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等手段,研究了某铅银渣的物相组成及锗在各物相中的赋存状态,发现了独立锗矿物羟锗铁矿,计算出锗在各物相中的分配率。根据研究结果提出铅银渣中回收锗的有效途径是使锗和铁分离,还原焙烧对回收锌和锗有利的技术路线,为改进锗回收工艺,提高锗浸出率提供了可靠的科学依据[22]。

5 电化学分析

高云涛等研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法 (DPSA),考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为 -1.2 V,清洗电位为 0.50 V,草酸浓度为 0.15 mol/L,CTMAB浓度为 6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在 0～100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V (vs.SCE),共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为 2.4%～8.7%,加标回收率在98.5%～110%之间[23]。杨红仙等探讨了在硫酸-溴化钾-抗坏血酸体系中,用 JP-303型智能化极谱仪测定锌冶炼系统中的铟,采用二次导数阳极波,铟量在 0.08～40μg/mL范围内与峰电流呈正比关系,样品加标回收率达 95%～105%[24]。龙 萍等提出了极谱法测定含大量铜、铅、银、锑、砷等物料中常量砷的分析方法。采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离铜等重金属离子,在 NaOH-H3BO3-甘露醇体系中测定 0.X%～XX%范围的砷,效果良好[25]。常艳兵等采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染[26]。

6 滴定分析

郑 玲等提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为 100 g/L和 30 mL、搅拌时间为 20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于 2%,加标回收率在 98%～101%之间[27]。付燕平等论述铜精矿中铁含量的快速检测方法,对试样分解、还原、滴定、测定范围、共存元素影响、方法的准确度和精密度等作了详细研究。方法的相对标准偏差为 0.14%～0.40%,样品加标回收率为96.4%～103.5%,方法适用于铜精矿中 0.5%以上铁的测定[28]。

7 物理检测

陈绍兰等采用金相显微镜和图像分析仪的定量测试技术,计算了亚共晶铝合金中α枝晶相的参数,包括α相的含量、晶粒度和圆整度等。结果表明,经过变质处理后,当α枝晶相的含量较高时,其分布较均匀,晶粒度细化至 31μm,圆整度达到 1.45。说明图像分析仪能对显微组织中α枝晶相的特征参数进行定量分析,为变质处理工艺的制定打下良好的基础[29]。白荣林等对Φ52 mm×1.8 mm薄圆片锗单晶的电阻率进行测试,通过引入锗圆片的厚度修正系数和直径修正系数,得到锗圆片中心电阻率是 23.51Ω·cm,圆片边缘为27.16Ω·cm,不均匀性 15.53%,提高了电阻率测定的准确性[30]。

8 其它分析方法

黄 涛通过对影响测定结果的不确定度因素进行分析和量化,如试样称量,标准溶液制备,标准曲线绘制和测量重复性等,评定了示波极谱法测定有色金属矿石中微量锡的不确定度。当锡含量为0.93%时,测量结果的扩展不确定度为0.015%[31]。余维青对原子荧光光度法测定水中汞的过程进行分析,通过建立数学模型计算测定标准不确定度和测定水样体积的标准不确定度,来确定样品合成不确定度,得出样品扩展不确定度结果[32]。王伟宏等用壳聚糖 (CTS)与硝酸铅在酸性介质中反应制备壳聚糖 -Pb(Ⅱ),用 X射线光电子能谱 (XPS)、红外光谱 (IR)对壳聚糖、壳聚糖 -Pb(Ⅱ)进行结构表征,探讨壳聚糖对Pb2+的吸附机理。研究表明,Pb2+与壳聚糖的 -NH2发生了配位反应,而其中的 -OH未参与反应[33]。李云红等合成高水溶性的锌荧光试剂 -修饰环糊精的 N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉(HQAS-1-CD)。该试剂在水溶液中与 Zn2+形成 2∶1配合物而使荧光增强,并且碱金属或碱土金属离子几乎不干扰 Zn2+的荧光。利用此配位反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为 0～13μg/L,检出限 0.57μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锌的测定[34]。周小华用静态法较系统地研究了新型硫脲树脂从酸性含金氯化溶液中吸附金及其解吸金的性能,结果表明,在实验条件下,新树脂在含有 Au3+、Cu2+、Ni2+和Fe3+等离子的混合体系中,对 Au3+有良好的吸附容量和选择性,并能定量地解吸树脂所吸附的Au3+。在适宜条件下,该树脂对金的吸附率和解吸率均达到 98%以上[35]。周 强等以化学还原法制备的不同尺寸的胶体 Ag纳米粒子为前体,采用浸渍法合成了 Ag/T iO2光催化剂;利用 UV-Vis、XRD、TEM等技术对银纳米粒子和 Ag/T iO2催化剂样品分别进行了表征。以亚甲基蓝为光解目标污染物,研究了不同尺寸的银纳米粒子浸渍所形成的Ag/TiO2催化剂样品的光催化性能。结果表明,银纳米粒子的负载不会改变 TiO2的晶体结构,但其尺寸对催化剂的光催化活性影响极大;此外,银负载量也是影响 Ag/TiO2光催化剂活性的重要因素。在负载的最佳 Ag粒子尺寸下,0.5%Ag/TiO2催化剂的光催化活性最高[36]。陈文国等使用化学共沉淀法制备了 Y型平面六角铁氧体粉体,用 XRD、SEM、LPS(激光粒度分析仪)对制备粉料的物相、形貌和粒度进行了表征,并结合热重与差热扫描分析 (TG-DSC曲线)对粉料的烧结过程进行了研究,采用振动样品磁强计、HP4291A型阻抗分析仪测试样品的磁性能,结果表明:pH=10±0.1,盐溶液流速为 2 mL/min,转速为1000 r/min的共沉淀实验条件下制备出了颗粒细小均匀的铁氧体前驱体粉料,在1000℃下预烧后形成纯相 Y型平面六角铁氧体,对样品的磁性能测试显示出良好的软磁性能:矫顽力 HC≈43.64 Oe,比饱和磁化强度σS≈26.67 emu/g,剩余比磁化强度σr≈6.23 emu/g[37]。罗一江等用氢还原灼烧,重量法测定了铂、钯、铑、钌及其合金粉末的灼烧损失量。方法简便、快速、与热重分析结果吻合[38]。贝荣塔等通过对矿区选矿废水污染河流的底质进行采样分析,探讨了底质颗粒物粒径与质量分数的关系及其铅、镉的吸附特性。结果表明,底质中颗粒物粒径质量分数在垂直方向上无明显区别,但粒径间有显著的区别,其质量分数可分为 3种类型。铅、镉吸附量随着污染底质颗粒的变小而增加,呈负相关关系。底质中铅、镉吸附贡献率具有相似的特性,两条贡献率曲线几乎是一致的,呈 “双峰型”,最大吸附贡献率出现在粒径为 2 mm～710μm和 500～250μm处,粒径 710～500μm处有一低谷。特别要强调的是:河流底质铅、镉污染严重,清理底质使河流免遭二次污染十分必要[39]。董守安等研究了用胶体Ag纳米粒子负载法合成的 Ag/TiO2光催化剂对可见光催化降解目标污染物亚甲基蓝和苯酚的催化活性。根据 Ag/TiO2催化剂样品的 UVVis吸收光谱和 XPS表征的 Ag粒子结合能,探讨了可见光激发 Ag/TiO2的催化机理。同时,实验了催化剂在太阳光照射下对城市污水水样的催化净化作用。结果表明,以 8 nm银胶粒子负载形成的0.5%Ag/TiO2光催化剂具有较高的可见光光催化活性;当用这一催化剂催化净化城市污水水样时,催化后水质依照 COD值进行评价能够达到国家城市污水处理厂排放一级 A标准[40]。杨 毅根据云南分析、检测工作者在 2009年全国期刊上发表的论文,概述了有色金属、黑色金属、贵金属、环境、磷化工及其他行业关于金属元素分析检测方面的现状和进展,引用文献 49篇[41]。

9 结 语

本文主要依据云南作者在国内期刊、杂志发表的有关科技论文来进行评述,由于部分 2010年最后期刊未能收集齐全,影响综述的完整,对遗漏和未收集到的相关论文表示歉意。

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