烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

刘 晶

(大庆炼化公司研究院，黑龙江 大庆 163411)

烟酰胺(Nicotinamide)是重要的精细化工产品，主要用作食品和饲料添加剂、医药中间体、植物生长调节剂、头发生长促进剂等[1～3]。欧美等发达国家需求和生产已基本稳定，但发展中国家需求逐年增加，需大量进口。我国估计每年需要烟酰胺2000多t，其中进口1000多t[4]。作者针对3-氰基吡啶(NSA)水解法制备的烟酰胺样品，采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量，效果令人满意。

1 实验

1.1 试剂与仪器

烟酰胺、3-氰基吡啶，分析纯，纯度均为98.5%。

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪，配有自动进样器及工作站。

1.2 操作条件

色谱柱STR-ODSⅡ(4.6 mm×150 mm)，流动相甲醇∶水=1∶3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm，柱温30 ℃，进样量20 μL。

1.3 标准溶液的配制

准确称取0.0310 g烟酰胺和3-氰基吡啶，于100 mL的容量瓶中，用超纯水溶解并定容，得到0.305 mg·L-1标准外标溶液。

1.4 样品的预处理

样品来自实验室用3-氰基吡啶水解法制备的烟酰胺。吸取0.5 mL样品于带盖的三角瓶中，准确称量，再加入50 mL超纯水，称量，计算样品稀释倍数。然后置于超声波过滤器中5 min，检测前样品通过0.45 μm的膜过滤伞过滤，备用。

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

为确定合适的流动相组成，进行了两组实验，初始甲醇含量、水含量均为50%。一组实验水含量依次增加5%、甲醇含量依次减少5%，进样检测，观察两组分的出峰情况；另一组实验甲醇含量依次增加5%、水含量依次减少5%，进样检测，观察两组分的出峰情况。结果显示，在甲醇∶水=1∶3时两种组分能很好地洗脱出来，洗脱顺序与分析物质极性一致。烟酰胺和3-氰基吡啶的高效液相色谱如图1所示。

图1 烟酰胺和3-氰基吡啶的高效液相色谱图

由图1可知，烟酰胺的保留时间为4.514 min、3-氰基吡啶的保留时间为7.295 min。

2.2 线性范围的测定

以烟酰胺和3-氰基吡啶的不同浓度的混合物绘制标准曲线。表1为两种分析物质的线性范围和检测限。回归曲线的相关系数均大于0.999。

表1 两种物质的标准曲线方程、测定范围和检测限

2.3 精密度

对5份样品在5 d的日内不同时间进行连续测定，结果见表2。

表2 方法的精密度RSD(n=5)/%

由表2可知，烟酰胺的RSD为2.1%～3.8%、3-氰基吡啶的RSD为0.9%～3.1%。表明方法的准确度高、重复性好。

3 结论

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量，烟酰胺和3-氰基吡啶的检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1，烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1、相对标准偏差为2.1%～3.8%，3-氰基吡啶的检测限为1.09 mg·L-1、相对标准偏差为0.9%～3.1%，方法便捷、准确、重复性好。且该方法只需要普通的流动相，有优良的峰形，分析时间短，线性范围较宽，对于含有杂环化合物的相关样品的检测具有借鉴作用[5]。

[1] 李钟玉，李临生.烟酸、烟酰胺的研究进展[J].化工时刊，2003，17(2)：6-9.

[2] 朱冰春，王宇光，卢晗峰,等.烟酸的合成方法进展[J].化工时刊，2004，18(2)：1-4.

[3] Hoelderich Wolfgang F.Environmentally benign manufacturing of fine and intermediate chemicals[J].Catalysis Today,2000,62(1):115-130.

[4] 徐兆瑜.烟酸和烟酰胺的合成和应用[J].精细化工原料和中间体，2003，(9)：6-9.

[5] 曾丽旋，陈利华，曾宝强.工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测[J].中国环境监测，2005，21(6)：20-22.