级联生产稳定同位素18O的模拟优化研究

姜永悦，陈玉岩，秦川江，刘 严，谷宏森

（上海化工研究院，上海 200062）

18O是应用广泛的稳定同位素，主要采用水精馏法生产。上海化工研究院已在稳定同位素18O的分离技术方面展开了多年研究，现计划再造一套年产80kg18O的生产装置，目前已完成装置设计阶段，为了保证产品质量，降低生产成本，提高产品市场竞争力，本工作拟对设计中的操作参数进行优化。

1 H2O减压精馏级联装置

设计的80kg18O生产装置采用四塔级联方式，级联塔塔高40m，填料层高37m，塔径分别为0.6、0.2、0.1和0.05m，塔内装填自主开发的PAC－18O专用填料；塔顶冷凝器采用管壳式换热器，冷却介质为循环水；塔釜再沸器采用降膜式再沸器，加热介质为水蒸气。原料进料量设计为800kg／h，进料温度为40℃，18O 丰度为天然丰度0.2%（摩尔百分比，下同）；按照一年300d的生产周期，设定出料量为0.011kg／h，塔顶压力为采用单塔模拟的优化值13.3kPa［1］。其简易流程图示于图1。

图1 级联精馏简易流程图

2 操作参数的模拟优化设计

2.1 性质分析

由于 H 有3种同位素1H、2H、3H，O 有3种同位素16O、17O、18O，因此水的组成多达18种。由于17O在自然界丰度很小，仅有0.04%，本工作忽略了17O与H同位素的影响，分离物系仅考虑 H216O 和 H218O。

2.2 自由度分析

整套设计装置的设备尺寸已经确定，可变操作变量为塔顶压力、进料量、级间流量、塔釜加热蒸汽量。因为塔顶压力已确定最优值，而蒸汽耗量与进料量和级间流量具有直接相关性，因此可变参量为进料量和级间流量。由此可得级联系统可操作变量的自由度为4。

2.2 实验方案确定

采用均匀设计方法对操作参数进行优化。均匀设计适用于多因素、多水平的实验设计场合，可以大幅减少重氧水级联模拟的试验次数。本工作的操作参数为初始设计值，即进料量为800kg／h，一塔进二塔级间流量为90kg／h，二塔进三塔级间流量20kg／h，三塔进四塔级间流量4.5kg／h。为防止发生液泛或填料不能充分润湿的状况出现，将操作变量的变化范围设为初始设计值上下10%的浮动空间。采用等水平均匀设计表U15＊（157），将4个可操作变量等分为15组水平，具体变量范围为进料量l1为720～880kg／h，一塔进二塔级间流量l2为81～99 kg／h，二塔进三塔级间流量l3为18～22kg／h，三塔进四塔级间流量l4为4.05～4.95kg／h。具体实验参数选择列于表1［4－5］。

3 实验结果及讨论

利用Aspen Plus对试验模型进行求解。基于重氧水的基础物性数据库已在文献［1］中建立，将15组试验条件输入软件中，得到不同进料量及级间流量与产品浓度（摩尔百分比）及热量消耗的关系，结果列于表2。

将表2中的结果利用二次多项式逐步回归的方法进行回归处理，可以分别得到产品浓度与进料量及级间流量的关系式，热量消耗与进料量及级间流量的关系式。

（1）产品浓度C与进料量及级间流量的关系式：

表1 级联精馏分离氧同位素实验条件

表2 利用Aspen Plus计算实验结果

C（l）＝－5.54＋1.06×10－2×l1＋2.57×10－2×l2＋7.84×10－2×l3－5.05×10－6×l12－3.90×10－5×l22－8.75×10－4×l32－1.46×10－5×l1×l2－2.35×10－5×l1×l3－2.98×10－4×l2×l3＋1.70×10－4×l3×l4

（2）热量消耗同进料量及级间流量的关系式：

Q（l）＝ －284 161.97＋1 185.47×l1＋2 325.53×l2＋1 644.83×l3－0.233 5×l12－3.236 3×l22－58.29×l32＋1 322.85×l42－1.116 5×l1×l2－15.549 9×l1×l4－52.646 1×l2×l4＋286.753 8×l3×l4

上述两式中：C（l）为产品摩尔浓度；Q（l）为热量消耗，W；l1为进料量，kg／h；l2为一塔进二塔级间流量，kg／h；l3为二塔进三塔级间流量，kg／h；l4为三塔进四塔级间流量，kg／h。

为验证数学模型的可靠性，利用rand命令在5个操作变量范围内随机选取并生成5组实验，分别计算Aspen Plus模拟计算值及采用模型方程计算值，同时计算模型方程计算值相对Aspen Plus模拟计算值的相对误差。随机生成的5组实验条件列于表3，计算结果列于表4。

由表4结果可以看出，模型计算值与模拟计算值基本相符，浓度的相对误差最大值为0.58%，平均误差为0.29%；热量的相对误差最大为0.077%，平均误差为0.031%。相对误差均在允许精度范围内，由此证明模型可靠。

表3 随机生成的5组实验条件

表4 实验结果及相对误差

将两组模型方程利用遗传算法进行优化。遗传算法是基于生物进化理论的原理发展起来的一种广为应用的、高效的随机搜索与优化方法，其主要特点是群体搜索策略和群体中个体之间的信息、交换，其搜索依据为函数值，不依赖于梯度信息，不需要对原函数进行求导。由于要求产品摩尔浓度需大于97%，因此在遗传算法中将C（l）设为约束方程，要求C（l）≥97%，寻求Q（l）最小值。优化计算结果列于表5。

表5 优化结果与设计值对比

由表5可见，经过优化，热量消耗减少11 531W，相当于每年减少蒸汽用量148t，按照10kg品位蒸汽计算，单价为400元／t，相当于每年节省六万元的蒸汽消耗费用。

同时，根据产品浓度模型，可得操作变量对浓度影响的单因素响应值。将4个操作变量在＋20%的操作范围内分别折合成0～1响应区间，画出操作变量在变化范围内对产品浓度的响应值，结果示于图2。

图2 操作变量对产品浓度的单因素响应值图

由图2可见，进料量对产品浓度的影响最大，其次分别为一进二的级间流量，二进三的级间流量，三进四的级间流量。根据图2数据，可以通过调节响应最大的操作变量来保证产品的质量，保证生产顺利进行。

4 结 论

1）通过Aspen Plus软件结合均匀设计的方法对设计的减压精馏18O工业级联装置进行了模拟优化。用Aspen Plus较好地建立了级联模型。

2）采用均匀设计的方法对实验进行模拟优化，得出产品浓度与操作变量及消耗热量与操作变量的模型方程，同时利用遗传算法得出满足浓度要求的最低热量消耗的操作点，并利用模型方程画出操作变量对浓度的单因素响应图。

本工作建立的优化设计方法可以应用到精馏级联的工业化生产中，并对18O的生产操作有着指导意义。

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