24%螺螨酯水悬浮剂的配方研究

2011-06-07杜赫素

园艺与种苗 2011年5期

史森，杜赫素

（河北威远生物化工股份有限公司，河北石家庄 050031）

农药水悬浮剂 (Suspension concentration)基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的悬浮体系。它是一种水化性制剂，具有使用方便、环境污染小、生产成本低、贮运和使用安全等优点[1]，还可与水以任意比例混合，不受水质、水温影响。其与以有机溶剂为介质的农药相比[2]，具有对环境影响小和药害轻等特点，是代表当代农药制剂技术发展方向的一类重要剂型。

螺螨酯化学名称为3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺 [4,5]-癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯，是德国拜耳公司开发的新型螺环季酮酸类杀虫剂和杀螨剂，主要用于棉花、蔬菜和观赏植物粉虱和叶螨的防治[3-4]。其作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成和能量代谢且与目前使用的杀螨剂无交互抗性，在不同气温条件下对作物无毒害，对人畜安全、低毒，是一种无公害产品。该文针对螺螨酯的结构、理化特点、作用机理和应用对象，对高有效成分的24%螺螨酯水悬浮剂的加工工艺进行研究，并对制剂理化性质进行分析。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂。原药：螺螨酯原药，拜耳作物科学（中国）有限公司生产；润湿分散剂：分散剂NNO，分散剂D425，分散剂GY-D04，分散剂SP-2700，木质素磺酸钠，农乳 700#，农乳 OP-10，1601#，BY110，SPSC29；增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝；防冻剂：乙二醇、丙三醇、尿素；消泡剂：正辛醇、泡敌、硅酮类。

1.1.2 实验仪器。NDJ旋转式粘度计(上海昌吉地质仪器有限公司)，PHS-3C精密pH计(上海雷兹仪器厂)，砂磨机(沈阳微分仪器厂)，420型电热恒温培养箱(山东潍坊仪器厂)，Winner2000激光力度分布仪(济南微纳仪器有限公司)，高剪切混合乳化机(上海弗鲁克有限公司)，YXJ-2离心机(江苏省金坛市奔腾电子有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程。24%螺螨酯水悬浮剂制作流程见图1。

图1 24%螺螨酯水悬浮剂制作流程

1.2.2 操作步骤。①按配方要求，将称量好的原药、助剂、水加入砂磨釜中，用高速剪切分散机预分散3～5 min，将料浆中大颗粒打碎，使其粒径至少小于砂磨介质的直径；②通入冷凝水，开动砂磨机研磨1.5～3.0 h，期间用激光力度分布仪检测颗粒粒径，至达到平均粒径3～5μm为止；③成品进行各项技术指标的分析检测。

1.2.3 悬浮剂配方的确定

1.2.3.1 润湿分散剂的筛选。采用流点法进行筛选，具体操作如下：①按配方要求，称取一定量的螺螨酯原药，经超微粉碎机粉碎；②用蒸馏水将所有选定的润湿分散剂均配制成质量分数为5%的水溶液；③称取5 g已粉碎好的原药置于50 mL烧杯中，称重（连同药匙一起称）；④用胶头滴管将润湿分散剂水溶液滴至烧杯中，同时进行搅拌，至当将药匙提起有液滴滴下时，停止滴加，称重，记录滴加溶液的重量，这个量即为流点。在过去悬浮剂配制经验的基础上，采用优化组合法确定添加量和添加比例，将得到的较低流点润湿分散剂各自配制悬浮剂样品，同时检测各样品的主要性能指标，据此确定产品的最佳润湿分散剂组合及用量。据预实验结果，样品中粘度调节剂为黄原胶，添加量为0.2%，防冻剂为乙二醇，添加量为3.0%。

1.2.3.2 增稠剂的选择。试验采用黄原胶和硅酸铝镁作为供试材料，以润湿分散剂的筛选结果为基础，进行混合。测定其粘度、流动性、分散性。

1.2.3.3 防冻剂的选择。试验选用丙三醇、乙二醇和尿素作为防冻剂的原材料，根据各物质的防冻效果进行筛选。

高速铁路运输是一种新型的交通运输方式，对我国交通运输结构有着重大影响，促进交通业转型。目前高铁的客流运输极大地改善了我国的交通运输情况，促进我国向高速运输时代迈进。京沪线高铁的运营对民航业带来了一定程度的影响，目前要根据旅客出行方式具体情况进行分析研究，协调二者的发展。

1.2.3.4 消泡剂的选择。为了防止在砂磨过程中产生大量的泡沫，需加入少量的消泡剂，试验选用正辛醇、泡敌和硅酮类消泡剂作为材料，根据各物质的消泡效果进行筛选。

1.2.4 悬浮剂稳定性试验[5]

1.2.4.1 热贮稳定性。将预测样品每批取20 mL装于50 mL安瓿瓶内并密封放置，在(54±2)℃恒温培养箱中静置贮存14 d后取出，对其主要性能指标进行检测。

1.2.4.2 冷贮稳定性。预测样品每批取30 mL装于50 mL安瓿瓶内并密封放置于不同低温下冷贮，24 h后在室温条件下静止融化后检测各项指标。

2 结果与分析

2.1 悬浮剂配方的确定

2.1.1 筛选润湿分散剂。流点越小，表明该分散润湿剂越适用于该原药有效成分。由表1可知，分散剂D425、分散剂 GY-D04、分散剂 SP-2700、农乳 OP-10、SP-SC29效果较佳。

表1 各选定润湿分散剂的流点 mL/g

2.1.2 润湿分散剂的确定。利用得到的5种较低流点润湿分散剂各自配制悬浮剂样品。由表2可知，样品8选用的分散剂SP-2700与SP-SC29组合效果最佳，其配方中分散剂SP-2700用量为3%，SPSC29用量为1%，照此配方制成的24%螺螨酯悬浮剂质量符合要求，外观为灰白色粘稠状液体，贮存过程中有少量分层，经摇动能恢复原状。（54±2）℃热贮14 d，过程中也有少量分层，但恢复室温经摇动能恢复原状且分解率小于5%，置于-10℃冷贮24 h后置于室温条件下，融化后检测各项指标，均符合要求，且滴入水中自发分散性较好。

2.1.4 防冻剂的选择。试验发现乙二醇和丙三醇效果较好，而尿素冷冻后会在安瓿瓶底部产生沉淀。综合成本考虑，选用乙二醇作为防冻剂，用量为3%。

2.1.5 消泡剂的选择。试验结果发现正辛醇、泡敌无明显消泡效果，硅酮类消泡剂效果较好，使用量为0.5%。

表2 各悬浮剂样品配方及其主要性能指标

2.2 悬浮剂稳定性

2.2.1 热贮稳定性。由表3可知，通过热贮实验后，24%螺螨酯悬浮剂中螺螨酯的含量、悬浮率、流动性、分散性等各项性能较稳定，有效成分螺螨酯的分解率均小于5%。

2.2.2 冷贮稳定性。由表4可知，通过冷贮实验，24%螺螨酯悬浮剂不同低温贮存24 h后恢复至室温时，检测得到的螺螨酯含量、悬浮率、流动性、分散性等各项性能较稳定，受外界低温环境影响较小。

3 结论

（1）通过实验和分析检测表明，24%螺螨酯悬浮剂的最佳配方组成如下：24%螺螨酯原药，3%SP-2700，1%SP-SC29，1%硅酸镁铝，0.15%黄原胶，3%乙二醇，0.5%消泡剂，水补至100%。经检测，产品各项指标均达到悬浮剂的标准要求，性能稳定，受温度影响较小。按该配方配制的24%螺螨酯悬浮剂，生产工艺简单易行，性能稳定，质量可靠，可批量生产。