原料奶优良风味保持体系的建立及应用研究

赵 军马燕芬高 民卢德勋*

(1.内蒙古兴安盟九州大地饲料有限公司，乌兰浩特 137400;2.内蒙古农牧业科学院动物营养研究所，呼和浩特 010031)

原料奶风味是评价原料奶品质的一项重要感官指标，要想生产出风味优良的奶制品，关键是原料奶的质量和风味。研究表明原料奶容易受“A、B、C”3种因素的影响而极易产生不良风味，进而影响原料奶的质量。其中A代表吸收性(absorbed)，主要指吸收饲料、牛舍、牛体以及周围环境中的异味而使牛奶产生不良味道;B代表细菌性(bacterial)，主要指由于细菌污染而使牛奶产生酸味、腐败味、麦芽味等;C代表化学性(chemical)，主要指由于氧化、日照、药物的使用等而使牛奶产生异味［1－4］。而获得风味纯正的原料奶，必须严格控制原料奶生产过程中的各个环节，包括饲料、饲养、挤奶、贮藏、运输、检验等。如果控制或操作不当，每个环节都有可能受到吸收性、生物性和化学性污染，进而产生饲料味、牛棚味、酸败味、氧化味等，严重影响原料奶中所固有的优良风味［5－9］。本研究将建立保持原料奶优良风味的危害分析关键控制点(HACCP)体系，并对执行该体系的效果进行分析，以达到提前预防和控制原料奶生产过程中不良风味的产生及保持其优良风味的目的，为HACCP体系在原料奶生产过程中的应用提供可行性依据。

1 材料与方法

1.1 试验设计

试验以内蒙古呼和浩特市武川县特牧饵千头奶牛养殖场1 000头泌乳牛为试验动物，采用前后对照法，进行为期90 d的试验。1～30 d为HACCP体系的对照期，按牛场常规的饲养管理程序进行;31～90 d为正试期，严格按照制订的HACCP体系进行。每天记录收购的原料奶化验结果;分别在试验开始的 10、20、30、50、70和 90 d采集6次奶样，测定其风味物质的变化。采样时间点和来源见表1。

表1 原料奶采集时间点和来源Table 1 Sampling time points and origins of raw milk

1.2 试验饲粮组成

按该牛场的常规饲料配方进行饲喂，饲粮组成及营养水平见表2。

表2 饲粮组成及营养水平(干物质基础)Table 2 Composition and nutrient levels of diets(DM basis) %

1.3 测定指标及方法

1.3.1 原料奶理化指标的测定

乳成分用FOSS－6000型乳成分分析仪进行测定。细菌总数用FOSS-FC型牛奶细菌总数测定仪进行测定。酸度用NaOH滴定法进行测定，每个样设2个重复。抗生素指标用Snap快速检测法进行测定，检测读数小于1.1为阴性，大于1.1为阳性。

1.3.2 原料奶中挥发性风味物质的测定

取20 mL奶样放入40 mL专用样品瓶中，加入6.40 g NaCl，用EST8100型吹扫捕集自动进样器和Encon吹扫捕集浓缩仪对原料奶中挥发性风味物质进行分离提取，然后用气质联用仪(GC－7890、MS－5975C)采用内标法进行测定。内标为丁酸甲酯，浓度是 0.027 μg/mL。

吹扫捕集的条件:样品在40℃搅拌加热并通入氦气(40 mL/min)吹扫 30 min，然后通过260℃，2 min热解析，将挥发性风味物质解析下来，再自动进行色谱分析［10］。

气相色谱条件:HP－5毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.5 μm);起始温度40 ℃，保留4 min，然后以5℃/min上升到100℃，保留2 min，再以10℃/min上升到220℃，保留5 min;进样口温度250℃，检测器温度280℃，载气为高纯氦气。

质谱条件:HP5975C，进样口温度250℃，电离方式采用电子倍增器(EM，1 176.5 V)，离子源230℃，四极杆150℃，扫描范围45～550 μm。

1.4 原料奶风味的评价方法

1.4.1 原料奶风味的感官评价

本试验采用10分制评分法［11］对原料奶进行人工感官评价，评分及等级见表3。此表参照美国乳品科学协会(ADSA)标准结合本地区收购原料奶感官评价制订。

鲜奶味:具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无酸味、咸味、苦味等;细菌腐败味:酸味、苦味、麦芽味、腐烂味;氧化纸板味:鱼腥味、金属味、纸板味、油腻味、尝后有涩感;脂肪酸败味:皂化味、酸腐味、苦味、丁酸味。

＞9～10分为1级奶(excellent):具有乳特有的乳香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异味;＞8～9分为2级奶(good):具有乳特有的乳香味，滋味可口而稍甜，有轻微的异味;＞7～8分为3级奶(fair):乳中固有的香味稍差，有微酸味或有其他异味;7分以下为4级奶(poor/unacceptable):有明显的异味，如酸臭味、牛粪味、金属味、鱼腥味、汽油味等。

表3 原料奶风味感官评价评分及等级Table 3 Scoring and grading of sensory evaluation of raw milk flavor

1.4.2 原料奶风味的(FII)法风味强度指数

风味强度指数的计算公式［10］为:

式中:FII为风味强度指数，FI1为优良挥发性风味物质的风味强度，A1为对应优良挥发性风味物质在总优良挥发性风味物质中所占的比例，FI2为不良挥发性风味物质的风味强度，A2为对应不良挥发性风味物质在总不良挥发性风味物质中所占的比例。

1.5 数据处理

采用Excel 2003进行数据整理，SPSS 11.5统计软件进行独立样本t检验。数据用平均值±标准误表示。

2 结果

2.1 建立保持原料奶优良风味的HACCP体系

按照建立HACCP体系的原则，对原料奶生产过程进行了逐步分析，找出了引起原料奶风味变化的潜在危害，确定了关键控制点，并由此建立了保持原料奶优良风味的HACCP体系(表4)。最终确定的关键控制点有奶牛的饲料和饮水、饲喂和疾病、环境卫生以及牛奶的挤奶过程、过滤、冷却贮藏、运输、原料奶验收。

表4 保持原料奶风味的HACCP体系Table 4 A HACCP system for preserving flavor of raw milk

续表4

2.2 执行 HACCP体系后原料奶理化指标及产奶量的变化

由表5可知，与执行HACCP体系前相比，执行后原料奶的乳脂、乳蛋白、乳糖和干物质的比率以及酸度、抗生素指标变化均不显著(P＞0.05)，但其中酸度趋于降低，抗生素指标趋于增高;细菌总数显著降低(P＜0.05);产奶量显著提高(P＜0.05)。根据执行体系前后标准误可看出，执行HACCP体系后各指标均较为稳定。

表5 执行HACCP体系后原料奶理化指标及产奶量的变化Table 5 Changes of physical and biochemical indices of raw milk andmilk yield after performing the HACCP system

2.3 执行 HACCP体系后原料奶风味物质的变化

由表6可知，执行体系前后各来源的原料奶中有共同的挥发性风味物质乙醇、丙酮、二甲硫、苯甲醛、苯乙醛、十六烷、丁基苯酚、2，6－二叔丁基－4－氧丙基苯酚及亚硫酸酯等，但它们的浓度有所不同。各来源的原料奶也存在特有的挥发性风味物质，由于化合物的种类及浓度不同，导致了执行体系前后原料奶风味存在差异。

2.4 执行 HACCP体系后原料奶感官评分的变化

由表7可知，执行体系前后原料奶感官评分差异不显著(P＞0.05)，均在9分以上，属于1级奶，但是执行体系后感官评分大于执行前。

表6 执行HACCP体系后原料奶风味物质的变化Table 6 Changes of milk flavor compounds after performing the HACCP system μg/dL

续表6

续表6

表7 执行HACCP体系后原料奶感官评分的变化Table 7 Changes of sensory score of raw milk flavor after performing the HACCP system

2.5 执行HACCP体系后原料奶风味强度指数的变化

由表8可知，执行HACCP体后，二甲硫的风味强度除贮藏2 h后的奶样大于1.0外，其余均小于1.0，且执行HACCP体系后均大于执行体系前;苯甲醛的风味强度均小于0.5，但执行体系后均大于执行体系前;苯乙醛的风味强度均大于0.5，除运输罐的奶样外，执行体系后均大于执行体系前;执行体系后检出己醛;在贮藏2 h后及运输罐的奶样有3－甲基丁醛检出;其他化合物的风味强度均小于0.1。通过风味强度指数法综合评价可明显看出，执行体系后风味强度指数大于执行体系前，且采样方式及原料奶贮藏过程对风味强度指数影响较大。

表8 执行HACCP体系后原料奶风味强度指数的变化Table 8 Changes of flavor intensity index after performing the HACCP system

3 讨论

3.1 执行HACCP体系的可行性及必要性

HACCP体系被认为是控制食品安全和风味品质最好、最有效的管理体系，由食品的危害分析和关键控制点2部分组成，通过对食品生产过程的各个关键环节进行监控和审批，从而确保生产出来的产品是优质安全的。其主要作用是预防和控制微生物危害、化学危害和物理危害，判断影响食品安全性的危害以何种方式、在哪道工序中存在以及应如何预防和控制。其目标是确保合格的卫生设备、卫生规则以及其他操作因素应用于生产安全卫生食品，是食品企业执行安全操作的规程。

在原料奶生产过程中，HACCP体系能够对潜在危害有先期的觉察，通过对可能产生原料奶中不良风味的关键控制点进行预防和监控，来控制和消除原料奶风味缺陷，给加工企业及消费者一个安全的保障。王芳芳等［12］及姚永明等［13］分别对HACCP体系在原料奶生产上的应用进行了研究，在原料奶质量的控制中起到很好的效果。本研究把HACCP体系应用在保持原料奶的风味上，验证得出执行体系后的原料奶风味要优于执行体系前，且原料奶各种指标均较执行体系前稳定。

3.2 执行 HACCP体系后原料奶挥发性风味物质的分析评价

原料奶中挥发性风味物质主要是由低级脂肪酸、丙酮类、乙醛类、碳酸气及其他挥发性物质组成的复杂混合物，且二甲硫是鲜牛奶中的重要香气成分，高于阈值则产生类似牛粪的臭味［14－19］。韩清波等［18］研究表明，鲜奶典型的香味物质是丙酮、乙醛、油酸、丁酸、甲硫醚及其他游离脂肪酸和羰基化合物，这些痕量物质在牛奶香味形成上具有特殊的意义。Nurstan［19］的研究也表明，牛奶中的挥发性风味物质大体上可归纳为2大类:一类是烃、醇、醛、酮、酸、酯、内酯等简单化合物;另一类是含有氧、氮、硫的杂环化合物，如呋喃及其衍生物、噻吩及其衍生物。本研究对原料奶中挥发性风味物质进行分析，得出了相似的结果，原料奶中的挥发性风味物质由醇类、酚类、醛类、酮类、酸类、酯类、烃类等共同构成。执行HACCP体系前后各来源的原料奶中挥发性风味物质存在差异，这可能与奶牛的遗传、饲养环境、饲料的种类、挤奶方式及环境、原料奶的贮藏及运输条件有密切关系。

风味强度表示某种物质对风味的贡献程度，由风味物质的浓度和其阈值相比得到。在原料奶或奶制品中，一般认为某物质的风味强度值小于0.5说明该物质对牛奶风味的贡献不显著;若某物质的风味强度在0.5～1.0之间，则说明该物质对牛奶风味有贡献;若某物质风味强度值大于1.0，说明该物质对风味贡献显著。但是，某物质风味的好坏是由多种风味物质相互作用而形成的。因此，在评价和判断某物质风味好坏时，应将各风味物质的风味强度综合起来进行考虑，故使用风味强度指数法进行综合评价。通过比较本研究对执行体系前后各来源的原料奶风味强度指数可明显看出，执行体系后风味强度指数大于执行体系前，即执行体系后的原料奶风味要优于执行前。通过比较执行体系前后的风味强度指数差值还可看出，挤奶过程及原料贮藏过程对原料奶风味的影响也较大，说明挤奶过程及原料贮藏过程是HACCP体系中的2个重要的关键控制点。

4 结论

①本研究建立了保持原料奶优良风味的HACCP体系。

②执行HACCP体系后，原料奶细菌总数显著降低，产奶量显著提高，且各指标均较执行体系前稳定。

③执行HACCP体系前后挥发性风味物质在种类及浓度上存在差异，导致了原料奶风味的差异;通过感官评价和风味强度指数综合评价可以看出，各来源的原料奶风味均优于执行该体系前。

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