微纳米级表面微观几何形貌和粗糙度特性测量方法*
2011-04-26李成贵熊昌友北京航空航天大学仪器科学与光电工程学院中航工业北京长城计量测试技术研究所
李成贵 熊昌友 /.北京航空航天大学仪器科学与光电工程学院;.中航工业北京长城计量测试技术研究所
0 引言
表面粗糙度是评价加工表面特征的重要技术指标之一,从近年国内外发表的有关论文数量来看,对表面粗糙度及其相关领域的研究论文数量呈指数上升趋势,特别是微纳米、亚纳米级表面的出现,更引起人们对超光滑表面粗糙度测量方法的关注。早在1918年,人们就开始研究加工件表面质量,并进行了一些简单的观测,如目测、印模等;1927年出现了用触针测量表面粗糙度的相关报道;直到1940年,英国Taylor Hobson公司研制成功第一台表面粗糙度测量仪,从而开启了现代意义的表面粗糙度检测的大门。其后各国基于光学干涉技术和扫描隧道技术,又成功研制出多种测量表面粗糙度的现代化仪器,如扫描隧道显微镜、原子力显微镜、光学干涉测量仪等。
下文对一些常用的粗糙度测量设备的原理和特点逐一进行介绍和分析。
1 触针式机械扫描法
触针式机械扫描法是早期的表面形貌测试方法,工作原理如图1所示。
图1 触针式机械扫描测量原理
由于表面微观几何形状的信息是通过触针传入传感器中,因此触针的几何形状直接影响输入信号的真实程度,与测量结果有直接的关系,所以触针一直是设计和制造者考虑的重要因素。根据触针法的测量原理,理想的针尖半径为无限小,才能探测到微观不平度谷底,有可能描绘出真实的轮廓。但实际上针尖越尖,对被测表面产生的压力越大,不仅针尖容易磨损,而且容易划伤表面,破坏表面性能,因此只能在测量中使用具有一定尖端半径的针尖。使用触针式方法的测量结果,不仅与触针尖端圆角半径和几何形状有关,而且与测量力、触针移动速度、触针接触变形和被测表面的结构有关。
对于光学元件,尤其是像镜面一样的超光滑表面,由于接触式测量容易损伤被测样品表面,且仅能给出峰-谷值,尚不能给出均方根值,因此限制了接触式测量仪器在超光滑光学表面测量中的应用。
图2是英国泰勒-霍普森公司的新型粗糙度仪器Form Talysurf PGI 2540,采用相位光栅干涉传感器,将触针的位移转换为电信号。由于采用了精细的光栅,所以该系统具有0.2 nm的高分辨力,因而成为当今市场上具有高分辨力的表面形貌精密测量仪器。进行表面粗糙度测量时,量程为12.5mm,相应分辨力0.2 nm;形状测量时,量程25mm,相应分辨力0.4 nm。
图2 Form Talysurf PGI 2540型粗糙度仪
图3是哈尔滨量具刃具集团有限责任公司生产的2205A型台式表面粗糙度测量仪,主要由立柱、驱动箱、传感器(标准、深槽)、电箱等组成,采用触针式差动电感传感器,测量范围:4/40/400 μm,示值误差:≤±5%,最小分辨力:0.001 μm,可以测量Ra、Rp、Rv、Rz、Rq等十余种参数。能够对多种零件表面的粗糙度进行测量,包括平面、斜面、外圆柱面、内孔表面、深槽表面及轴承滚道等,实现了表面粗糙度的多功能精密测量。
图3 2205A型表面粗糙度测量仪
2 光学探针法
光学探针法主要可分为三角法、离焦误差检测法、共焦扫描探针法、外差干涉法等。其中常用的是光学外差式轮廓仪(Optical Heterodyne Profiler,OHP),它是一种非接触共光路外差干涉仪,原理如图4(a)所示,能测量表面轮廓,给出表面粗糙度等参数,分辨力可达0.01~0.1 nm。由于原理简单、测量准确度高、速度快,而且是非接触测量,所以成为超光滑表面粗糙度测量的首选方法。但是它对机械震动的干扰和扫描机构的运动误差比较敏感,难以调整。图4(b)是由Sommargren等人基于外差法设计的表面轮廓仪测量光路[1]。
图5为Nanofocus-μScan光学扫描轮廓仪,采用模块化设计,具有快速测量、非接触、非破坏、自动化等优点。主要应用于材料表面的三维轮廓和粗糙度测量,也可测量宽度、高度、角度、半径等。能直接测量较大面积的样品,而无需通过拼接。
μScan的中心扫描模块(X / Y方向)可以和不同的传感器(Z方向测量)配用,如Confocal point sensor(CF)、Autofocus sensor(AF)、Chromatic white light sensor(CLA)、Holographic sensor(CP)等。扫描模块:XY向平台分辨力0.5 μm,最大测量范围200mm×200mm;Z向位移范围100mm。传感器模块:XY向分辨力1 μm,可连续一次扫描成像,最大测量范围达到200mm×200mm,Z向分辨力0.02 μm,测量范围1mm。图5(b)是连接CF4激光共聚焦传感器的测量原理图。在共聚焦传感器内,被照亮的小孔成像于被测表面,激光光束经由物镜迅速上下移动聚焦于待测物上,只有当焦平面和真实表面的点配对的时候,探测器才记录到一个表面信号。因此通过小的垂直步位移动物镜,再由位移传感器测出物镜位置移动信号。根据特殊的内插技术,该系统的准确度能达到10 nm以下[2]。
图4 外差式光学干涉仪
图5 Nanofocus-μScan光学轮廓仪
3 散射法
基于散射法的表面粗糙度测量方法有总积分散射法(Total integrated scattering,TIS)和角分辨散射法(Angle-resolved scattering,ARS)。
TIS根据散射到半球内的光强度与被测样本表面反射的光强度之比来确定表面粗糙度值,可由标量散射理论的简单关系来计算。例如Beckmann等人研究了超光滑表面(σ=1~10 nm)表面不平度的均方根值σ。在满足σ<<λ(波长)和小角度入射的条件下,σ与总面积分散射的关系为[3]
式中:T为总面积分散射,Id为散射光强,I0为镜面反射光强。
ARS根据一平面内散射光强度分布来确定表面粗糙度,它可由矢量散射理论推导计算。ARS还能给出表面空间波长,但测量时间长。相比之下TIS测量得更快,价格也便宜,分辨力可达0.1 nm。无论是TIS还是ARS,都只能给出粗糙度值,而不能给出表面轮廓形状;而光学探针法可给出表面轮廓,通过计算再给出粗糙度值。
图6为德国OptoSurf公司的OS500型在线激光散斑粗糙度测量仪[4],由传感器、控制器和软件等组成,测量原理基于角分辨光散射(ARS)技术,其基本粗糙度测量参数为Ra和Rz等。该测量仪有很高的测量速度,高达100mm/s。对尘埃和小振动不敏感,因此可用于恶劣工况。能准确测量旋转、移动零件形状误差,若应用其软件SW-Form,可测零件圆度、波纹度和谱分析;测粗糙度:0.001 µm 图6 OS500激光散斑粗糙度测量仪 干涉法可以分为移相扫描干涉法、扫描白光干涉法、微分干涉相衬法等。 利用移相干涉法测量的表面粗糙度仪器,目前在我国光学界大量引进和使用。它对空间波长的回应能力很强,但这类仪器的横向分辨力偏低,所测量的只是表面误差信号的低频成分。当被测零件使用在较高的空间频率,需要得到纳米级的更细微的细节时,就显得无能为力,测试的结果反映不出这些高频细节成分,容易得出错误结论。20世纪80年代以来,美国VEECO公司在Michelson、Mirau和Linik干涉显微镜上应用移相干涉技术直接测量干涉场的相位分布,以获得表面形貌数据。 图7 白光干涉仪 如图7(a)为白光干涉法测量原理图,图7(b)是VEECO公司的NT1100三维轮廓仪[5],基于相移干涉测量原理,可对表面的三维微结构进行快速、高重复性、高分辨力测量。静态测量范围:0.1~1mm(或2mm可选),垂直分辨力< 0.1 nm;动态测量范围:1mm或2mm可选,垂直分辨力≤1 nm。 干涉显微镜中常用的是Nomarski显微镜,也称微分干涉相衬显微镜(Differential interference contrast microscopy,DIC),其原理如图8(a)所示,是近年来国外普遍使用的一种高分辨力表面检测仪器。图8(b)是奥林巴斯公司生产的Olympus BX61 DIC显微镜[6],可以观察到一般光学显微镜难以看到的细节,分辨力可达0.05~0.1 nm。由于它具有分辨力高、抗干扰能力强、调整操作简便、成本低等突出的优点,适于在生产环境中使用,所以在基片测量中大多采用Nomarski显微镜定性测量,最后再与定量测量相结合的方法。 除以上常用的光学检测设备之外,扫描近场光学显微镜(Scanning Near-field Optical Microscope,SNOM)也是一种利用光学原理进行表面形貌检测的仪器。 扫描近场光学显微镜是利用被测表面附近距离远小于波长近光场的特点,来探测物体表面形貌及特性,光强分布与表面微观形貌相对应。如果光源或者光探针的尺度远远小于光波长,并且光探针与被测件间距离远小于光波长,那么所得的分辨力可大大超过常规显微镜分辨力(λ/2)的限制(图9)。 图8 微分干涉相衬显微镜 图9 SNOM原理 图10是俄罗斯联邦CDP Systems公司生产的MoScan-F扫描近场光学显微镜[7],能提供小于50 nm的空间分辨力,适合于超快荧光测量。仪器具有SNOM和AFM两种操作模式,可采用激光或日光照明,通过遮光箱阻止环境光的影响。 SNOM的光纤探头和被测件不接触,故被测件可以处于自然状态,即可透射照明也可反射照明,因此可测金属也可测非导体,可以在各种试验条件下检测,甚至可以在试管中检测,不仅可以测样品的形貌,还可以测纳米尺度的光谱以及光学特性。并且整个过程自动、高速、可靠,是结构生物学主要的研究工具,正在大分子结构测定、DNA测序、生命过程监测和药物作用研究等方面发挥重要的作用。 图10 MoScan-F扫描近场光学显微镜 1981年IBM公司苏黎世研究实验室(Zurich Research Laboratory)的G.Binnig和H.Rohrer等发明了扫描隧道显微镜(Scanning Tunnel Microscope,STM)。扫描隧道显微镜的出现,使表面测试技术从机械的接触式测量到光学的非接触式测量,现在又回到了“接触式”测量,但测试准确度提高了很多。由于原子力显微镜探针尖半径很小,一般为5~10 nm,被测试表面凸起的曲率半径远大于原子力显微镜探针的尖端,因此STM测试不会对结果带来很大的误差(主要是指横向放大效应和纵深盲区),结果和其他测试方法相比相对准确。其高度方向和水平方向的分辨力可达原子水平,使用STM能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景。 STM的基本原理是基于量子隧道效应,将针尖和试件表面作为两极。它是用一个极细的针尖(针尖头部为单个原子)去接近样品表面,当针尖和表面靠得很近,距离约为1 nm时,将形成图11(a)所示的隧道结,隧道电流和隧道间隙成负指数的关系。通过控制针尖与样品表面的间距恒定,并使针尖沿表面进行精确的三维运动,将触针感觉到的原子高度和电子状态的信息采集起来,通过计算机处理,即可得到试件的纳米级三维表面形貌。 STM要求被测试件有好的传导性,1986年Binnig等人在STM的基础上又研制了原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)。AFM极大地扩展了STM的使用范围,它测量针尖和试件之间的吸引或排斥力,所以可用于导体和非导体材料。STM结构原理如图11(a)所示,AFM结构原理如图11(b)所示。 图11 扫描探针显微镜原理 由AFM系统工作图(图12)可知AFM由下几部分组成: (1)探针、探针逼近装置以及控制悬臂梁的偏差恒定的反馈环; (2)纳米级三维位移定位系统; (3)信号采集和数据、图像处理系统。 图12 AFM系统原理 其中,AFM的探头和三维位移定位系统是关键部件,决定了空间分辨力和测量误差。有三种测量模式:接触模式、非接触模式和Tapping模式(也称为轻敲或击拍模式)。目前,常用的扫描测量模式是接触模式。 图13是美国VEECO公司的Dimension 3100 SPM,使用原子力显微镜和扫描隧道显微镜技术[8],可用来测量直径达200mm的半导体硅片、刻蚀掩膜、磁介质、CD/DVD、生物材料、光学材料和其他样品的表面特性。 图13 Dimension 3100 SPM X射线干涉显微术是一种测量范围较大,较易实现高准确度纳米级位移测量的方法。经早期实验证明,X射线波长在0.1 nm级水平,而晶体中原子间距离也是这个数量级。均一的单晶硅尺寸稳定,其晶格常数可以用作长度基准。将3块单晶硅片平行放置,X射线入射第一块硅片后产生衍射,其光束分成两路,经第二块硅片再次衍射,在与被测物联结一体的第三块硅片光束汇合,产生干涉并形成干涉条纹。被测物位移一个Si(220)晶格间距0.192 nm,干涉信号变化一个周期。由干涉条纹数和相位可实现0.01 nm的分辨力,测量范围达200μm。图14是采用4布拉格反射时硅晶薄片布局及测量原理。图15是英国NPL和德国PTB计量校准时采用的X射线干涉仪[9]。 2006年NPL和PTB联合研制了光学和X射线相结合的干涉仪(Combined Optical and X-ray Interferometer,COXI)用于亚纳米位移传感器的校准,非线性误差在皮米以内。 图14 4布拉格反射硅晶测量原理 图15 X射线干涉仪 [1]G E Sommargren, Livermore, Calif.Laser heterodyne surface profiler [P].United StatesPatent∶ 4353650,1982-10-12. [2]德国NANOFOCUS公司.µscan custom光学扫描轮廓仪介绍[EB/OL].(2008-01-01) [2011-06-28]http∶//www.nanofocus.com/uscancustom.html?&L=1. [3]Bennett J M.Recent development in surface roughness characterization [J].Meas.Sci.Technol., 1992,(3)∶ 1119-1127. [4]德国OptoSurf公司.OS500型在线激光散斑粗糙度测量仪简介[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.optosurf.de/index.php/en/products/measuring-system-os-500-lt1. [5]美国Wyko公司.NT1100光学轮廓系统说明书[J/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/datasheets/NT1100%20RevA5%20Final_394.pdf. [6]奥林巴斯公司(中国).工业显微镜产品介绍[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.olympus-ims.com/zh/microscope/bx51p. [7]俄罗斯CDP系统工程公司.MoScan-F扫描近场光学显微镜[EB/OL].(2003-01-01) [2011-06-28]http∶//www.cdpsystems.com/moscan.html. [8]美国VEECO公司.Dimension3100 SPM原子力显微镜产品说明 书 [EB/OL].(2002-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/appnotes/ds13_acoustichoods_rev2_105.pdf. [9]英国国家物理实验室.NPL X射线干涉仪产品介绍[EB/OL].(2009-08-03) [2011-06-28]http∶//www.npl.co.uk/engineeringmeasurements/dimensional/nano-dimensional/research/x-rayinterferometry.4 干涉法
5 扫描近场光学显微镜(SNOM)
6 原子力法
7 X射线干涉技术