三种全瓷材料在口腔修复学中的应用研究

侯玉泽

(佳木斯大学附属口腔医院,黑龙江佳木斯 154002)

氧化锆陶瓷是一种新的性能改进了全瓷口腔修复材料,用其制作的修复体有与牙釉质接近的透明度和折射率,具有良好的生物相容性、耐腐蚀性和耐磨性。全瓷因兼有金属全冠的硬度和烤瓷全冠的美观,其颜色、外观、质感逼真,色泽稳定,耐磨性强及全瓷材料显微硬度接近牙牙釉质等特点,目前正广泛用于牙体缺损、牙列缺损的修复。但是在临床上遇到一些问题,崩瓷甚至冠碎裂。是陶瓷工艺制作过程中硬度改变导致修复体断裂还是不同Weibull模量的抗弯强度不同造成断裂?本文采用不同表面处理方式及热处理通过四点弯曲试验测定了系统组份的抗弯强度和断裂数据,并将氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷、铸造玻璃陶瓷的抗弯强度进行比较。为临床工作中全瓷冠的设计和牙体预备提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料与方法

实验1

测试材料氧化锆陶瓷、氧化铝陶瓷、铸造玻璃陶瓷分为3组,每组制成20个样本。A、B、C组样本。按要求上底瓷及烧结:取适量瓷粉用专用液体调和,以振动法使瓷粉颗粒相互紧密排列,吸去多余水分,放入烤瓷盘中,在炉口等候 3～5min干燥,放入600℃炉内升温至960℃,抽真空10.1kPa,然后立刻取出,在室温下冷却。遮色瓷2层涂布完成后,在炉口干燥热4min,在水分充分蒸发后,720～740mmHg的真空条件下烧结。涂牙体部瓷成型,去除多余瓷粉,轻轻的吸掉多余水分,在烧结炉前干燥等候5～7min,然后在600～940℃,真空环境下以每分钟升50℃的速度升温条件下烧结。抽真空达76cmHG,然后逐渐冷却。最后再均匀地涂布一薄层釉瓷浆,干燥后再放在烘烤盘上送入680℃烤瓷炉内,再空气中升温至900℃,维持5min,然后缓慢冷却至室温。样本使压刀与冠长轴成30度加力,压刀以每秒增加1kg的速度加力至瓷折裂,记录压力的大小及瓷折裂的情况。所有样本用万能测试机四点弯曲试验测试和计算其抗弯强度。测试载荷速率为0.508mm/min(0.02mm/min)。试件变形及瓷分离以应力—应变曲线记录。金属表面最大应力视为破坏全瓷强度的应力。以结合强度比(最大表面应力与弹性模量之比)计算结果,从而减小不同弹性模量断折裂强度的影响。

计算公式σ=3pl/4wh2

σ为抗弯强度,p为载荷,h为试件高度,w为试件宽度,l为外跨度

实验2

氧化锆试件30个,分未打磨组、打磨组、打磨组热处理三组,每组试件10个样本。未打磨组不做任何处理,打磨组做酸蚀、喷砂处理、热处理组经酸蚀喷砂后经1000℃退火15min样本使压刀与冠长轴成30度加力,压刀以每秒增加1kg的速度加力至瓷折裂,记录压力的大小及瓷折裂的情况。

1.2 统计学处理

所有资料采用SPSS10.0统计软件处理,数据以均数标准差表示,各组间比较用t检验。以 P＜0.01为差异有显著性。

2 结果

实验1结果证明受力角度为30度抗折强度无差异性。最初烧结的铸造玻璃陶瓷基质相对弱,氧化锆瓷核抗弯强度几乎为铸造玻璃瓷核的2倍。氧化锆陶瓷抗弯强度及Weibull模量高于其他两组有显著性意义。二氧化锆陶瓷,与氧化铝陶瓷、铸造玻璃陶瓷之间抗弯强度有显著性差异(P＜0.01)。

实验2结果证明未打磨组、打磨组、热处理打磨组有显著性差异(P＜0.01)氧化锆由于磨去表层缺陷层经机械处理后采用热处理使表面相变逆转,而大大增加了强度。氧化锆陶瓷作为修复材料除了具有上述突出的优点外,还有如低导热率和良好的成型性等。由于陶瓷材料的脆性,除氧化锆外的玻璃陶瓷和氧化铝陶瓷均不能够完全满足临床要求。

表1 三种陶瓷材料抗弯强度及Weibull模量(± s,n=20)

表1 三种陶瓷材料抗弯强度及Weibull模量(± s,n=20)

(P＜0.01)

铸造陶瓷_______二氧化锆陶瓷 氧化铝陶瓷Weibull模量(GPa) 5.3 9.8* 7.0抗弯强度(MPa)_______76.53±5.23___336.15±1.94*_________________________107.28±8.45

表2 不同热处理方式断裂数据(± s,n=10)

表2 不同热处理方式断裂数据(± s,n=10)

*(P＜0.01)

温度(度)_热处理时间(min)___K1c(MPam)未打磨组 0 0 4.5±0.12打磨组 0 0 6.4±0.13_热处理组___________1000__________________________________________15_8.2±2.23*

4 讨论

单纯对陶瓷材料强度的测试不能正确评估材料的可靠性。Weibull应力分布函数是一种被广泛采用的用于分析材料和结构的失败概率的方法[1,2]。模量越高,该材料的材料的强度值越高。反之模量越低,材料断裂概率增大。不同处理方法与测试方法的不同K1c断裂数据也不同。二氧化锆陶瓷,与氧化铝陶瓷、铸造玻璃陶瓷之间抗弯强度有显著性差异(P＜0.01)由于陶瓷材料的脆性,除氧化锆外的玻璃陶瓷和氧化铝陶瓷均不能够完全满足临床要求。氧化锆陶瓷材料的高强度和韧性主要依靠其应力诱导的相变增韧机制。全瓷基底冠制作工艺需要打磨、抛光、喷砂等操作。这些操作会对材料表面性状产生影响。影响到表面裂纹的数量和状态:酸蚀采用5%～10%的氢氟酸,可有效的清理破损面中的有机污染物。可以提高粘结强度,但增加了混合破坏的比例。打磨使相变层厚度增加,抛光使相变深度略有减少。经1000度退火15分钟烧结热处理可以使相变得到逆转。热处理组有显著性差异(P＜0.01)未经处理试件其韧性最低,打磨组试件韧性有所提高,经打磨热处理组明显高于未处理组,有效地改善韧性。氧化锆陶瓷由于磨去表层缺陷层经机械处理后采用热处理使表面相变逆转而大大增加了强度。全瓷冠的底层应该选用强度和断裂韧性高的材料全瓷桥体及桥体的龈端则尽可能不烧结饰面瓷。三种陶瓷材料硬度高于牙釉质硬度,不存在硬度不足问题[3,4]。全瓷冠牙体预备的要求包含了两方面的内容:一是口腔修复学的要求。二是材料学的要求:良好的生物相容性:氧化锆陶瓷是生物惰性材料,不具有生物活性,不释放有害杂质,不降解,不与组织和口腔分泌物反应,在口腔内能稳定存在。Covaci[5]等证明了高纯度的氧化锆陶瓷不引起细胞转化。C.Piconi[6]等也认为氧化锆陶瓷无诱变和致癌效应。同时,齿科用氧化锆陶瓷表面光滑,便于清洁,不利于菌斑附着。在口腔应用氧化锆增韧陶瓷方面也进行了大量的研究工作,如用氧化锆增韧氧化铝纳米复合陶瓷,得到添加力学性能最佳,弯曲强度更强。还有一些学者对低温液相烧结牙科纳米氧化锆增韧全瓷材料、氧化锆增韧的纳米复合渗透陶瓷及纯氧化锆玻璃渗透陶瓷作了一定的应用研究工作。

氧化锆陶瓷因其具有优异的机械性能:高性能的氧化锆陶瓷以其卓越的机械性能在齿科修复方面有着无可比拟的优势,尤其是氧化镁(M gO)部分稳定的氧化锆陶瓷(Mg-PSZ),因为能发生相变增韧而使材料有极好的强韧性。氧化锆瓷核抗弯强度几乎为铸造玻璃陶瓷的2倍,为传统长石陶瓷的3倍多。纳米渗透使陶瓷的热膨胀系数不一致所致的压应力增加也能增强抗弯强度。因此,氧化锆陶瓷各种优异的性能大大增加了临床的应用。氧化锆陶瓷同其它三种陶瓷相比较物理性能更优越,抗弯强度及抗碎裂能力更强。不随时间及使用而发生改变。为使修复体长久保留,尽量多保留牙体组织,增加抗力形与固位形也是非常必要的。

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