食品甜味剂糖精钠的检测方法探究

邓珍珍，关 宁

平顶山市质量技术监督检验测试中心，河南 平顶山 467000

食品添加剂是为了改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然物质，是为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂。甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。

1 高效液相色谱法

1.1 原理

样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

1.2 试剂

1）甲醇：经滤膜（0.5µm）过滤；

2）氨水（1＋1）：氨水加等体积的水混合；

3）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45µm）过滤；

4）糖精钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠，加水溶解定容至1000mL；

5）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.45µm）过滤。

1.3 仪器

高效液相色谱仪，紫外检测器。

1.4 分析步骤

1）样品处理

（1）汽水

称取5.00g～10.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH约为7。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45µm）过滤。

（2）果汁类

称取5.00g～10.00g样品，放入小烧杯中，用氨水（1+1）调pH约为7。加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45µm）过滤。

（3）配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调pH约为7。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45µm）过滤。

2）高效液相色谱条件

色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10µm不锈钢柱。

流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） （5+95）。

流速：1mL/min。

检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。

3）测定

取样品处理液和标准使用液各10µL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量。4）计算

式中：

X 1为样品中糖精钠含量，g/kg；

m1为进样体积中糖精钠的质量，mg；

V1为样品稀释液总体积，mL；

V2为进样体积，mL；

m2为样品质量，g。

结果表达：报告算术平均数的3位小数。允许相对相差小于10%.

2 薄层色谱法

2.1 原理

在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。

2.2 试剂

1）乙醚：不含过氧化物；

2）无水硫酸钠；

3）无水乙醇及95%乙醇；

4）聚酰胺粉：200目；

5）盐酸（1+1）：取100mL盐酸加水稀释至200mL；

6）展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇（7+1+2），异丙酮＋氨水＋无水乙醇（7+1+2）；

7）显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L） 称取0.04g溴甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氢氧化钠溶液

（4g/L）1.1mL调节pH为8，定容至100mL；

8）硫酸铜溶液（100g/L）；

9）氢氧化钠溶液（40g/L）；

10）糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL

容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O）。

2.3 仪器

1）玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸；

2）玻璃喷雾器；

3）微量注射器；

4）紫外灯：波长253.7nm；

5）薄层板：10cm×20cm 或20cm×20cm；

6）展开槽。

2.4 分析步骤

1）样品提取

（1）饮料、冰棍、汽水：取10mL均匀试样（如样品中含有二氧化碳，先加热除去，如样品中

含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次，合并提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层，乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥干乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。

（2）酱油、果汁、果酱等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于100mL容量瓶中，加水至约60ml，加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化钠溶液（40/L），加水至刻度，混匀，静置30min，过滤，取50mL滤液置于250mL分液漏斗中，以下按①自“加2ml盐酸（1+1）……”操作。

（3）固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加温使之溶解、放冷。

2）薄层板的制备

称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL水，研磨3min～5min，立即涂成0.25mm～0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。

3）点样

在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL和20mL的样液二个点，同时点3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。

4）展开与显色

将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。

展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。

3 结论

总之，甜味剂在食品行业中使用应有严格的质量标准，有害杂质不得超过允许限量，要保证在使用限量内长期使用对人体安全无害且要保证不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分没有破坏，只有这样才能切实的保证食品安全。

[1]宣栋梁，黎源倩.高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物[J].中国公共卫生，2002(9).

[2]林乐明.薄层色谱分析技术的新进展[J].分析仪器，1986(3).