钒铁中铝的快速测定方法研究

马 琳

有色金属华北地质矿产测试中心，天津 300181

0 引言

钒铁中铝的测定时钒铁中必测元素之一，现行的国家标准方法采用铬天青S分光光度法。该方法既要分离基体干扰元素又要使用有机试剂的萃取，操作繁琐，不容易掌握。本文所采用的方法是采用钡盐、氯化钠直接分离基本钒、铁元素不使用有机试剂萃取，利用铬天青S显色来测定钒铁中铝的含量。此方法与国家标准方法比较：准确度、精密度都较好。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722分光光度计、天平。氯化钡溶液：50g/L（剧毒试剂，使用时需注意）。铬天青S溶液：2g/L（过滤后使用）。氢氧化钠溶液：50g/L。盐酸；甲基橙指示剂：1g/L。还原剂：3g苦杏仁酸，1g抗坏血酸用水溶液定容100mL。缓冲溶液pH=5.5，称取结晶的三水乙酸钠200g，加水溶解，加9mL冰乙酸，稀释至1000mL摇匀。铝标准溶液：称取0.1000g除去表面氧化剂的高纯金属铝（≧99。99%）置于300mL锥形瓶中，加入80mL（1+1）盐酸于低温电热板上加热溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铝100mg。移取5.00mL铝标准溶液于50mL容量瓶中，加入5mL（1+1）盐酸后，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铝10µg。

1.2 实验方法

称取0.1000g试样（称准至0.0001g），置于150ml烧杯中，加3mL盐酸（ρ=1.19g/mL）。5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），于电炉上加热至样品完全溶解后，蒸发至近干（约剩2mL～3mL）。加入5mL氯化钡溶液（50g/L），2g氯化钠搅匀，再加4g氢氧化钠混匀，加50 mL水搅拌，煮沸1min～2min，冷却至室温，转移到100.0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取10.00 mL上述清夜（或干过滤溶液）置于100.0 mL容量瓶中，加20 mL水，1滴甲基橙指示剂（1g/L）先以盐酸（1+4）调主溶液由黄色恰变为红色并过量1滴～2滴，放置5min，加入2 mL还原剂，摇匀，加入5mL缓冲溶液，立即边摇边加入5mL铬天青S溶液，定容，摇匀。于分光光度计550nm处测其吸光度。随同试样做空白和同类型标准试样进行质量监控，所用试剂须取自同一试剂瓶。

1.3 标准曲线绘制

分取0.00mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液（2.9）分别置于一组100.0mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，加20mL水，1滴甲基橙指示剂，以氢氧化钠（2.3）调主溶液由红色变为黄色，以下同样品操作。

分析结果的计算

式中：

∑µg为标准曲线中铝量之和，µg；

∑As为标准曲线中所测铝的吸光度之和；

V1为分取试液的体积，mL；

V为试液的总体积，mL；

m为称取试样的质量，g；

A为被测试液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

于波长530nm、540nm、550nm、564nm处进行波长吸收的测试，结果如表1所示。

表1 吸收光谱

从实验结果可以看出铝与铬天青S在550nm处有最大的吸收峰，如图1所示。

图1 最大吸收峰

2.2 钒铁标样值的测定

以国标方法和本方法进行比较。钒铁标样YSBC18607-08中Al的标样值为0.038进行多次测定，结果如表2所示。

表2 本方法与国标方法比较

从实验结果可以看出使用本方法可以得到同国标方法一样满意的结果，且比国标方法简单、易掌握。

2.3 氯化钡用量

我们选用于2.0µg的标准溶液中定量加入2mL、5mL、10mL氯化钡进行测试，实验结果显示加入5mL、5g/L的氯化钡进行基本元素的分离就足够了。

2.3.1 显色剂用量、显色时间及稳定时间

显色剂铬天青S随着用量的增加，配合物的吸光度显著增加，当试剂用量在5.0mL时配合物的吸光度恒定最大，故实验选用显色剂用量5.0mL。显色时间不宜过长，通过实验表明，铝与铬天青S显色后，放置5min后就足够稳定。

2.3.2 标准加入回收实验

同时进行多份标准样品测定，固定加入标准，称取3份YSBC18067-08钒铁标样，分别加1.0 mL、2.0 mL、3.0mL的ρ(Al)=10µg/ml的铝标准工作溶液，按选定的实验方法进行操作，实验结果如表3所示。

表3 多份标准样品测定

2.3.3 方法的精密度实验

称取一未知钒铁样品，按拟定分析方法平行测定9次，其结果如表4所示。

表4 未知钒铁样品测试

3 结论

该方法与国标方法相比，操作较为简单，不使用有机试剂萃取，测定范围较宽。该方法的准确度、精密度较好。该方法试剂完全显色时间不长，有5min就足够了，且稳定性较好。

[1]GB/T8704.8-2009钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法.

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