妇科消炎栓的制备及含量测定

甘春英，肖淼生，董永成，李德福，王邓郧

(郧阳医学院附属十堰市太和医院，湖北 十堰 442000)

妇科消炎栓为我院自制制剂[鄂药制字(2001)第GX02－080]，主要由磺胺嘧啶、冰片和碳酸氢钠组方，具有抗菌、消炎作用，临床主要用于治疗细菌性阴道炎。目前，该制剂尚无含量测定方法。笔者采用反相高效液相色谱法测定了妇科消炎栓中主要有效成分磺胺嘧啶的含量，以完善其质量标准。

1 仪器与试药

Dionex UltiMate 3000型高效液相色谱仪，VWD－3000型紫外检测器，Chromeleon变色龙分析软件(戴安公司)；TU－1901型全自动紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；TP－150型超声波震荡器(北京鹏程公司)；FA2004型电子分析天平(上海天平仪器公司)。磺胺嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100026－200402)；磺胺嘧啶原料(湖南制药厂，批号为20010508)；碳酸氢钠原料(自贡鸿鹤制药有限责任公司，批号为060905)；冰片(批号为 050702)、鱼肝油(批号为 041106)、维生素 E(批号为20031203)、半合成脂肪酸甘油酯(批号为20050423)，均由湖北天宁医药有限责任公司十堰分公司提供；妇科消炎栓(由本院制剂室提供，批号为20071122，20080123，20080415)；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 处方与制备

2.1.1 处方

冰片25g，磺胺嘧啶100g，碳酸氢钠175g，鱼肝油300mL，维生素E 10g，半合成脂肪酸甘油酯适量，共制成1 000粒。

2.1.2 制备

将冰片研成细粉，按等量递增法与磺胺嘧啶和碳酸氢钠混合成均匀的粉末，过60目筛，备用；取半合成脂肪酸甘油酯，置水浴上熔融后，用绸布过滤，冷却至45～50℃左右；另取上述混合好的粉末，置灭菌干燥乳钵中，加鱼肝油、维生素E研磨均匀后，加入到半合成脂肪酸甘油酯中，充分搅拌，倾入已涂有润滑剂的栓模中，冷却，刮去模外部分，取出，即得。

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾－甲醇(60∶40)；柱温：30℃；检测波长：268 nm；流速：1mL/min；进样量：10μL。在此色谱条件下，色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2.2 溶液制备

取磺胺嘧啶对照品约0.02g，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀、过滤，即得对照品贮备液。取样品5粒，精密称定，水浴加热熔融，冷却后取适量(约相当于磺胺嘧啶50mg)，精密称定，置100mL量瓶中，水浴熔融，加甲醇使药物完全溶解，冰浴1 h，放置室温后过滤，取续滤液2mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、过滤，即得供试品溶液。除不加磺胺嘧啶外，照处方比例配制空白样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.2.3 方法学考察

标准曲线制备：分别精密量取照品贮备液1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，取10μL进样，以质量浓度对峰面积进行线性回归，得线性回归方程 A=0.765 9C－0.052 28，r=0.999 9(n=5)，质量浓度线性范围为8～40μg/mL。

精密度试验：取对照品贮备液3.0mL，置50mL量瓶，用甲醇稀释至刻度，每隔1 h进样1次，连续进样。结果峰面积的 RSD为0.23%(n=5)。

稳定性试验：取同一供试品溶液，室温放置，每隔1 d测定，共3 d。结果的 RSD为0.86%，表明供试品溶液相对稳定。

回收率试验：取空白样品5粒，水浴加热熔融，冷却后取适量(供试品溶液配制中相当于磺胺嘧啶50mg时的称样量)，置100mL量瓶中，分别精密加入磺胺嘧啶对照品适量，水浴熔融，照供试品溶液的配制方法制备溶液，依法测定，计算回收率。结果见表1。

表1 磺胺嘧啶回收率试验结果(n=9)

2.2.4 样品含量测定

取样品适量，依法制备供试品溶液，测定含量。结果见表2。

表2 样品含量测定结果(n=3)

3 讨论

妇科消炎栓是我院新研制的一种外用制剂，临床疗效较好。参考有关文献，确定含量控制采用高效液相色谱法测定其中主药磺胺嘧啶的含量。结果该方法简便、峰形好、检测时间短、重复性好，可以作为制剂生产中控制质量的方法。

取对照品溶液，以流动相为参比溶液，在TU－1901型全自动紫外分光光度计上于200～400 nm波长范围内扫描。结果磺胺嘧啶的最大吸收波长为268 nm，故选定268 nm为测定波长。

测定磺胺嘧啶含量的高效液相色谱法，流动相可采用水－甲醇－10%醋酸－55醋酸钠(80∶18∶1∶1)[1]，也可采用0.05mol/L磷酸二氢钾－甲醇(75∶25)[2]。经试验发现，以后一种流动相时，出峰时间短，且基线分离良好，栓剂中其余成分对含量测定没有干扰。因此，采用0.05mol/L磷酸二氢钾－甲醇(60∶40)为流动相。

[1]黄懿珊.高效液相色谱法测定磺胺嘧啶的含量[J].广东药学，1997，7 (3)：19－20.

[2]张 锦.RP－HPLC法测定小儿增效联磺颗粒剂中三组分含量[J].儿科药学杂志，2003，9(1)：42－43.