电镀溶液简易分析方法的开发和应用（II）

顾卫忠, 王伟平, 陈安琪

（1.上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海 200435;2.上海天青科贸有限公司,上海 200233）

电镀溶液简易分析方法的开发和应用（II）

顾卫忠1, 王伟平2, 陈安琪2

（1.上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海 200435;2.上海天青科贸有限公司,上海 200233）

3 电镀溶液简易分析方法的研发

3.1 标准化的分析试剂

滴定分析用的标准溶液通过专业人员的配制、标定、校正和检测,浓度为固定精确值,可以让分析操作人员不必顾虑标准溶液的准确性对结果的影响。标准溶液的浓度是根据镀液的生产管理的范围设定的,滴定液的用量设计控制在10～25 mL,避免滴定量过少导致误差过大。

为使化验使用的试剂品种减少,通常分析所用的缓冲剂、掩蔽剂、指示剂等是混合型试剂的状态,所以在试剂的稳定性、配方、使用量、终点明显度、沉降快慢等方面要进行优化试验,每种镀液成分的分析尽可能用最少的试剂完成（2～4种）。例如:测定光亮镀镍溶液中的硫酸镍的质量浓度时,第一类为分析试剂（缓冲剂）,用量一般都为10 mL;第二类为指示剂,用量为1 g（紫脲酸铵混合粉剂）;第三类为标准溶液（0.1 000 mol/L的EDTA）。

试剂都采用专用的量具进行操作,这样有利于分析数据的重现和稳定,也便于操作。

3.2 简单的分析设备仪器

滴定分析基本都采用同样的玻璃仪器和装置,对各种滴定分析的操作步骤、试剂用量等要进行优化,这样可以方便现场操作人员进行化验。通常所使用的仪器和装置有:铁架台,蝴蝶夹,吸耳球,吸管（2 mL）,吸水纸,滴定管（25 mL）,移液管（1 mL）,锥形瓶（250 mL）,量筒（50 mL和 10 mL）,烧杯（100 mL）。

采用沉淀管的方法先由专业人员分析测定成分的标准质量浓度的刻度值,现场操作人员按操作步骤观察沉淀管内沉淀物的刻度,对照标准质量浓度的刻度就可直接得到待测定物的质量浓度。沉淀分析需要的仪器为:烧杯（100 mL）,移液管,沉淀管。

目视比色分析也是先由专业人员制作标准质量浓度的比色管,现场操作人员按操作步骤在比色架内对比颜色确定分析成分的质量浓度范围。比色分析通常采用的仪器有:比色管,移液管,容量瓶。

简易电镀溶液分析方法基本不采用机械或电子分析设备,即降低了分析管理的成本,又减少了工厂日常对设备的维护、保养。

3.3 标准化的操作步骤

每种成分的分析基本都采用同样的操作步骤进行,可以提高操作效率,每次分析基本可在5 min内完成。一般步骤为:

（1）用100 mL的烧杯取纯水和标准溶液清洗滴定管后,注入标准液到0开始位置;

（2）用1 mL移液管吸取1 mL镀液全部注入于250 mL锥形瓶中;

（3）用量筒量取50 mL纯水并倒入锥形瓶中,加分析试剂,加指示剂;

（4）用标准溶液滴定,同时快速摇动锥形瓶,观察终点;

（5）读取滴定管上标准溶液的使用体积;

（6）根据滴定体积对照分析物速算表中的质量浓度。

不同的分析成分通过对分析试剂配方的调节改进,基本可以按上述步骤来完成操作。

4 电镀溶液简易分析方法的应用实例

4.1 滴定分析

A公司指派2位初级文化水平,并无分析化验经历的现场操作人员进行简易分析法的操作培训,培训计划和实施情况如下:

（1）分析操作的基本训练,包括移液管的使用、刻度的读取方法、酸式和碱式滴定管的清洗方法和使用,学员30 min内可以基本掌握;

（2）2人按3.3的分析步骤对光亮镀镍中的硼酸的质量浓度进行分析;

（3）2人读取滴定管上的标准溶液的使用体积分别为11.8 mL和11.6 mL,对照硼酸速算表,镀液中硼酸的质量浓度均为38 g/L。

学员均为初次进行化验分析的人员,上述步骤在5 min内完成,操作者的动作尽管比较僵硬,终点也略有不同,但能满足精度要求,对结果无影响。

4.2 沉淀和比色分析

对B公司的技术员进行简易沉淀和比色分析法的操作培训,培训计划和实施情况如下:

（1）沉淀法测定镀铬溶液中的硫酸根

（a）将镀铬溶液冷却至室温;

（b）用移液管移取镀液20 mL至硫酸根快速测定管内,用量筒加入盐酸溶液5 mL,不加盖摇匀,再用量筒加入氯化钡溶液5 mL,加盖后摇匀;

（c）放置2～3 h,如有白色沉淀残留在管壁上,则用超声波振动30 s,使其沉降到管底;

（d）读取测定管中的白色沉淀体积刻度为2.6,对照硫酸根速算表可知镀液中硫酸根的质量浓度为2.00 g/L;沉淀法的分析精度在（R±0.1）g/L,对技术人员来说已经可以用来判断生产上的问题。

（2）比色法测定镀铬溶液中的三价铬

（a）生产现场镀铬溶液中铬酸的质量浓度为200 g/L左右,选择质量浓度为180～200 g/L的三价铬标准比色管（标准比色管内三价铬的质量浓度为1#0.5 g/L,2#1.0 g/L,3#1.5 g/L,4#2.0 g/L,5#2.5 g/L,6#3.0 g/L）;

（b）用100 mL烧杯取镀液倒入干燥的测定比色管至刻度,在日光灯和比色架上进行比色,测定比色管的颜色介于2#和3#标准比色管之间,则该镀铬溶液中三价铬的质量浓度在1.0～1.5 g/L之间。

比色法测定尽管只能判断大致范围,但操作非常简单,不采用专用设备,对技术人员来说可以用来参考判断生产上的问题,采取适当的措施。

5 简易分析的意义

5.1 简化的分析操作

简易电镀分析方法可以减轻企业对专业人员和原料供应商服务的依赖,生产企业只需重视分析管理的规范和结果,不必从事一些分析专业性的业务内容,标准化的分析试剂和规范操作步骤提高了分析结果的准确性和可信性。

5.2 快捷的现场管理

简易电镀分析提供了一种快速的分析操作方法,它可以在生产现场实现即时分析,尤其在发生生产故障时可以及时提供镀液成分的变化情况,为技术人员提供镀液的参数,采取正确果断的措施。

5.3 积累经验掌握规律

通过现场的直接管理和镀液成分分析可以使生产管理人员更准确地掌握生产规律,积累生产经验,树立自信,有利于培养和提高技术管理人员的能力。

（续完）

TQ 153

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1000-4742（2011）03-0040-03

2010-12-17

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