制易溶氢氧化铬及含三价铬源水溶液

制易溶氢氧化铬及含三价铬源水溶液

氢氧化铬的传统制法是将质量、体积较大的氯化铬或硫酸铬水溶液置于反应器内，不断搅拌下再将质量、体积较小的无机碱溶液加到反应器中，由于三价铬盐极易局部过浓，形成过多沉淀中心，致析出的一级粒子(电子显微镜见到的初级颗粒)过小，静电引力过强，容易聚集成粒径(激光粒度分布仪所测平均粒径)过大的聚集体，难溶于酸性水溶液，且易包藏、吸附杂质，纯度低。日本化工株式会社的2项新专利改变加料方式，结合控制溶液浓度、加料速度、反应温度、反应液pH，制得的氢氧化铬沉淀一级粒子较大、聚集体粒径较小，其有2个不同于传统产物的优点:1)不仅易溶于强酸溶液，甚至在弱酸如草酸溶液中亦能较快溶解;2)易于洗净，致洗出水30℃的电导率可降至1 mS/cm，除H+和OH－以外的离子如常见的Na+、Cl－、SO2－4均很少，故纯度较高。此氢氧化铬在纯水中的悬浮液可用作三价铬电镀(形成金属铬膜)或金属表面处理(形成三价铬钝化膜)的补充液，即直接添加到镀槽或处理池中，而不致带进有害杂质，避免频繁更新槽液(池液)。用此氢氧化铬溶于酸制得的三价铬盐，不仅纯度高、质量好，而且生产效率高。新的加料方式是在反应器内先加入水或盐的水溶液，在不断搅拌下将指定浓度的氢氧化钠溶液、三价铬盐水溶液同时依各自加料速度(以一定比例)加进反应器内，同时控制反应温度及pH，可以避免三价铬离子局部过浓，得到易溶氢氧化铬;另一种加料方式是将氢氧化钠溶液置于反应器内，不断搅拌下加入三价铬盐(氯化铬或硫酸铬)水溶液。例如取10%(质量分数)氢氧化钠溶液140 g，7%(质量分数)氯化铬水溶液275 g，两者温度均调至20℃。不断搅拌(700 r/min)下将两溶液同时加到温度已调至20℃的纯水中。添加速度，氢氧化钠溶液为2 mL/min，氯化铬水溶液为4.5 mL/min，用60 min连续加完。添加过程中反应液的pH维持在7.5～8.5，温度维持在20～25℃。生成的氢氧化铬过滤、水洗至洗出水30℃的电导率为1 mS/cm。将此氢氧化铬沉淀悬浮于水制得质量分数为8%的浆液，其一级粒子粒径为37 nm，聚集体粒径为1.1μm。相当于将含有1 g Cr的此氢氧化铬浆液加到温度为25℃、pH=0.2的1 L盐酸水溶液时，1 min即全溶;在pH= 0.6的草酸溶液中34 min全溶。

纪柱译自“WO，2010/026884A1”及“WO，2010/026886A1”