β-紫罗兰酮与β-环糊精包合物的制备及卷烟加香效应

2011-03-07姬小明刘云赵铭钦

湖南农业大学学报(自然科学版) 2011年1期

姬小明，刘云，赵铭钦*

（1.河南农业大学烟草学院，河南郑州450002；2.宝鸡市烟草公司，陕西宝鸡 721000）

β-紫罗兰酮是一种重要的香料及医药中间体[1-2]，双键结构，易氧化。β-环糊精与香料分子形成包合物后，不仅可提高香料分子的水溶性，还可增加香料分子的稳定性，提高香料分子的可用性，延长保香期[3-10]。将环糊精包合的香精香料加香卷烟，可以克服烟草香味物质氧化变质，提高贮存、运输和应用的方便性等[11-14]。笔者用饱和水溶液法制备β-紫罗兰酮与β-环糊精包合物，优化了包合物的制备条件，并进行卷烟加香试验，结果报道如下。

1 材料和方法

1.1 材料

β-紫罗兰酮（自制），β-环糊精（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），七匹狼加料未加香配方烟丝（福建中烟工业公司龙岩卷烟厂提供）。

主要仪器：DPX-400型超导核磁共振仪（400

Hz，瑞士Bruker公司）；IR 200型傅里叶红外光谱仪（美国Nicolet公司，KBr压片）。

1.2 方法

1.2.1 β-紫罗兰酮环糊精包合物的制备

参照文献[2，9，15]，用饱和水溶液法制备。

为优化制备工艺，选择以下4个因素进行正交试验：①β-环糊精和β-紫罗兰酮的投料比（量比）：1∶2、1∶1和2∶1；②搅拌时间3、6 和9 h；③包合温度：50、60 和 70 °C；④溶媒：0、20%和40%（无水乙醇占整个反应体系体积百分比）。

1.2.2 包合物的鉴定

采用红外光谱和核磁共振方法。

1.2.3 卷烟加香及稳定性试验

1）烟丝加香：分别取0.25、0.50、0.75 g包合物，用10 mL 95%乙醇分别溶解后，用喷雾器均匀喷洒到50 g烟丝上，在恒温（22 ± 1） ℃、恒湿（相对湿度65%）条件下平衡48 h后，将烟丝卷制成烟支，组织专家进行评吸。未加包合物卷烟作为对照1（CK1），只加β-环糊精的烟丝作为对照2（CK2）。

2）包合物加香稳定性：把10%的包合物按1%的投料比对烤烟型配方烟丝进行加香，烟丝在恒温恒湿箱中（22 ± 1） ℃，相对湿度65%）平衡48 h后制成卷烟，放入冰箱中保存。每个月取样1次进行评吸，共3次，以评价包合物在卷烟中的稳定性。以只添加紫罗兰酮的卷烟处理为对照。

2 结果与分析

2.1 包合物制备工艺的优化

正交试验结果（表1）表明，包合温度对包合物形成的影响最大，其次为投料比和包合时间，溶媒加入量的影响最小。最佳工艺条件为投料比1∶1，搅拌时间6 h，包合温度60 ℃，溶媒加入量为整个反应体系的20%。

表1 包合物正交试验结果Table 1 Orthogonal test of inclusion compound

2.2 包合物的红外光谱鉴定

通过 β-环糊精和 β-紫罗兰酮的混合物（量比1∶1）与包合物的红外光谱图对比可以得知：包合物的谱峰数比混合物明显减少，峰强明显变弱，峰形变宽。在包合物中，最典型的变化是：β-紫罗兰酮的特征峰1 675 cm－1向低波数位移了17 cm－1，位移至1 658 cm－1出峰，并且峰强大为减弱，说明双键振动受到了限制，形成了包合物。