坤宁颗粒的薄层色谱鉴别

郑 倩 ，毕雪艳 ，李显峰 ，姜 娜

(1.河北省石家庄市中医院，河北 石家庄 050051; 2.河北省邯郸市药品检验所，河北 邯郸 056001;3.河北省邯郸市第三医院，河北 邯郸 056001)

坤宁颗粒由益母草、桑寄生、牛膝等中药制成，具有活血祛瘀、养血生新的作用，临床用于瘀血阻滞胞宫所致月经不调、恶露不尽、痛经、经闭、腹痛等及新产或流产后子宫复旧不良见上述症候者的治疗，疗效较好。为有效控制产品质量，笔者参照文献[1]，用薄层色谱法鉴别处方中的药材成分辛弗林、槲皮素、益母草，现将结果报道如下。

1 仪器与试药

SB 2200型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);硅胶G薄层板(薄层层析用，青岛海洋化工有限公司)。辛弗林对照品、槲皮素对照品、益母草对照药材(批号分别为110727－200306，100081－200406，120912－200507，中国药品生物制品检定所);坤宁颗粒(石家庄市中医院，规格为15 g/袋，批号分别为20070913，20071217，20080924);试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 辛弗林

取本品15 g，研细，加甲醇20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液;另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点(图1 A)。

2.2 槲皮素

取本品15 g，研细，加甲醇－水(1∶1)40 mL，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约20 mL后加水10 mL，再加稀硫酸0.7 mL，超声处理20 min，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1 mL，作为供试品溶液;另取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)－乙酸乙酯－甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点(图1 B)。

2.3 益母草

取本品30 g，研细，加乙醇50 mL，超声处理 40 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇0.5 mL溶解，作为供试品溶液;另取益母草对照药材3 g，加乙醇20 mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－无水乙醇－甲酸(3∶2∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，放置至斑点显色清晰。结果供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上至少显一个相同颜色的斑点(图1 C)。

图1 薄层色谱图

3 讨论

坤宁颗粒方中君药益母草、桑寄生和臣药枳壳的薄层色谱鉴别专属性强，对这3味药可以采用薄层色谱法鉴别;其他药味专属性不强，故不用该法鉴别。2.1项下方法为枳壳的薄层色谱鉴别法。枳壳的主要成分是辛弗林，以辛弗林对照品为阳性对照品，取3批制剂作为供试品，另按处方比例制备不含枳壳的阴性对照品，按正文方法试验，结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。2.2项下方法为桑寄生的薄层色谱鉴别法，桑寄生的主要成分是槲皮素，以槲皮素对照品为阳性对照品，取3批制剂作为供试品，另按处方比例制备缺桑寄生的阴性对照品。按正文方法试验，结果供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无此斑点。2.3项下方法为益母草的薄层色谱鉴别法。以益母草对照药材为阳性对照品，取3批制剂作为供试品，另按处方比例制备缺益母草的阴性对照品，按正文方法试验，结果供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。

本试验确定的坤宁颗粒中辛弗林、槲皮素、益母草的薄层色谱鉴别，空白对照无干扰，方法简便、结果可靠，为坤宁颗粒的质量控制提供了依据。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:203，210，171.