石油产品颜色测定仪在油品分析中的应用
2011-02-08赵小峰唐新忠栾利新胡学梅
赵小峰,唐新忠,栾利新,胡学梅
(新疆克拉玛依石化公司 炼油化工研究院,新疆 克拉玛依 834000)
我国石油产品颜色测定法把石油产品的颜色分为 16个色号。依次加深为 0.0,0.5,1.0,1.5,2.0………颜色最深的为8.0。润滑油的颜色从淡黄色到深褐色,色泽的深浅取决于油中胶质含量的多少,胶质除去的越多,色泽就越浅。因此,色泽可作为判断基础油精制深度的项目。但在成品润滑油中,由于加入各种添加剂,而许多添加剂具有颜色,因此,仅用色度来判定润滑油质量是不完全的。
目前,测定颜色采用的是GB/T6540-86石油产品颜色测定法(与ASTMD1500-1982石油产品颜色的测定法等效),把颜色结果分为16个色号,该方法的缺点是如果试样颜色落在两个标准颜色之间则报告两个颜色中较高的一个颜色,并在该色号前面加上“小于”两字。如小于1.0等。随着石油加工工艺的发展,对油品颜色要求越来越细。如某油品按工艺方案生产的油品测定颜色按现行标准结果都是小于0.5,实际上在自动颜色测定仪上结果则为 0.4和0.3。
由于分析人员对颜色的判断不完全一样,所以就容易产生误差。因此,我们购买了英国PFX880自动颜色测定仪器,该仪器特点可自动测定样品的颜色和赛波特颜色,对颜色可以报出到小数位。单样分析时间25s。结果数字直接显示,减少了人为误差。
1 分析原理
Lovibond色标和AOCS-Tintometer色标是已被国际上广泛接受和采用的定量测试油品、油脂色度的最普遍的色度标准。Lovibond PFX880系列就是按照这些标准对样品进行色度分析的高精度光谱光度计。该仪器的分析原理是在420~710nm波长范围内,被16个窄带通过的干涉滤光片分隔,以快速的顺序自动选择。每个滤光片有固定的色号经厂家测定出对应的透过率,在仪器出厂时把测定标准曲线内置在仪器上。测量系统以5nm间隔的波带编程内推透过率图,可以产生64个读数,可以满足0.0~8.0范围的色度测定。
2 实验部分
2.1 主要仪器和试剂
PFX880系列高精度分光光度计;标准比色皿;手动色度仪;ASTM标准颜色滤光片组:0.5,3.5,5.0。
清洗剂:50%盐酸溶液;乙醇;丙酮。
2.2 仪器工作条件
滤光片波长(nm):420、445、460、470、490、510、530、550、570、595、605、630、645、670、685、710。透过率:0%~100%。光源:5V,10W卤钨灯(末端有透镜)。
2.3 方法概要
在每次进行样品测量之前进行一次基线测量,在进行基线测量前必须确保样品室是空的。将样品小心的装入清洁的比色池,样品不能有气泡且不浑浊,如果有气泡,要小心的赶出,再将比色池靠着样品室的右手端插入样品池,关闭样品室盖,按下“READ”,过25s测量值将会在仪器面板上显示来。
2.4 标准曲线的建立
本分析最重要的是标准曲线的绘制,因为标准的滤光片只有16个色号,要测量出其他色号,必须经过厂家用内推法绘制出0%~100%内的透过率-色度标准曲线图。由于该曲线需要测定色号的X、Y、Z色度坐标,必须有专用仪器测定,所以该曲线只能由仪器厂家在仪器出厂时绘制好随仪器打包。我们所作的工作只是定期用仪器配置的ASTM颜色滤光片组核查测定,虽然这不是一个用于定期校正标准曲线的替代测定,但这个核查可以保证用户仪器在标准曲线范围内使用。
3 结果与讨论
3.1 ASTM标准滤光片组的测试
我们对随机佩带的滤光片组色度:0.5、3.5、5.0进行了测定,结果表明,标准滤光片测定结果的重复性非常好,都在±0.1范围内。
3.2 油品的测定
我们选取了石化公司的2#和3#橡胶油分别用人工比色仪和自动比色仪进行了测定,且这两种油品都经过了6h紫外光照射后分别进行5次测定,以评定人工测定和自动测定结果的差异。
从表2和表3结果可以看出,用传统的手动仪器测定结果中两个样品在紫外光照射6h后的色度结果仍然是<0.5,没有差别,然而用自动颜色测定仪的结果则可以明显看出差别。
3.3 样品要求
由于该测定方法是以样品的透过率为基准测定的,因此,样品不能有气泡和浑浊,因为气泡和浑浊会引起光束的散射,导致样品的透过率变低,且不与样品的原来颜色相对应,引起错误的结果。
该方法对粘稠的灰色和黑色样品的测定结果显示是超出范围,即无法测定,原因也是透过率的问题。
如某些含蜡样品需要解热测定,则比色池也同样要加热以免温度梯度导致光束折曲,引起误差。
表2 2#橡胶油分析结果Tab.2 Analytical result of No.2 rubber oil
表3 3#橡胶油分析结果Tab.3 Analytical result of No.3 rubber oil
4 结论
随着克拉玛依石化公司千万吨炼油的发展,必然要走生产特色油品之路,因此,对油品工艺研究的要求将越来越高。对白油和橡胶油研究,颜色在技术指标中是很重要的,以前对两个工艺条件差别不大的油品,靠手工测定颜色是无法区分的,如3.2所述。而用自动颜色测定仪器则可以准确判断出差别,因此,该仪器的应用,必将在特色油品研究方面发挥较大的作用。