分光光度法测定赛克洛托炸药组分的含量

2011-01-23王秋艳李晓霞马云秀

化学分析计量 2011年1期

王秋艳李晓霞马云秀

(甘肃银光化学工业集团有限公司理化检测中心，甘肃白银 730900)

赛克洛托是由RDX和TNT以一定的比例混合而成的一种混合炸药。目前采用溶剂萃取法分析赛克洛托的成分，用RDX饱和苯洗去试样中的TNT，烘干后利用残渣的质量求出RDX的含量，TNT的含量用100%减去RDX的含量求得。该方法分析周期长、操作繁琐、样品及试剂用量大，而且毒性大，对人体和环境造成危害。笔者采用分光光度法测定赛克洛托中TNT的含量，用100%减去TNT的含量求得RDX的含量，方法简便快速，周期较短，测定结果准确度高。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

分光光度计:772型,上海精密科学仪器有限公司；

分析天平：分度值0.1 mg；

移液管:1 mL，10 mL;

容量瓶:50 mL

丙酮:分析纯;

无水亚硫酸钠:分析纯；

TNT标准样品:国防科工委火炸药计量一级站；

显色剂：在100 mL亚硫酸钠过饱和水溶液中，加水至500 mL，再加入500 mL丙酮，静置、沉淀后，将析出的盐过滤，备用(一般不超过3天)。

实验用水为蒸馏水。

1.2 实验方法

(1)TNT标准曲线绘制

打开实验室空调，使环境温度保持在(21±2)℃，试验中所用的试剂和容器均在实验室的恒温环境中使用。

称取0.05 g(准确至0.000 2 g)TNT标准样品，转移至50 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，吸取5 mL溶液于50 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，然后由此瓶分别吸出1、2、3、4 mL溶液于4个25 mL容量瓶中，加入10 mL显色剂，然后用丙酮水溶液稀释至刻度，在同样条件下进行空白实验，显色10 min后，在波长505 nm处比色，平行测定3组(一组测定两个吸光度)，吸光度和相应浓度值列于表1。以TNT含量为横坐标，吸光度为纵坐标，进行线性回归，得标准曲线方程：Y=0.154 2X-0.021 5,r2=0.996 9。

表1 标准曲线绘制实验数据

图1 TNT标准曲线

(2)试样中TNT含量的测定

取样品若干块，压碎混匀，制成约50 g样品。称取样品0.1 g，精确至0.000 2 g，置于50 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度。由此瓶中吸取出0.5 mL溶液于25 mL容量瓶中，加入10 mL显色剂，然后用50%的丙酮水溶液稀释至刻度，在同样条件下进行空白实验，显色10 min后，在波长505 nm处进行测定。利用标准曲线即可求得TNT的含量，再乘以换算系数10即可得到试样中TNT的含量。

(3)用溶剂萃取法对同一批样品进行分析测定，操作步骤见参考文献[1]。其检测原理为：用黑索金和奥克托金饱和的苯溶液将组分中易溶的TNT溶解洗涤后，剩下的为黑索金。具体操作如下：称取一定量的试样，放入烧杯中，将30 mL用黑索金和奥克托金饱和的苯加入烧杯中，用表面皿将烧杯盖好，然后将烧杯放在蒸汽浴中，在温度大约50℃下放置半小时，用玻璃棒捣碎药团，然后将烧杯取出并冷却至室温的粗孔坩埚过滤溶液，不溶残渣用黑索今和奥克托今饱和的苯由烧杯冲洗到坩埚中，并重复操作4次，通过坩埚抽气，直至检测不到苯的气味为止。在100℃下将坩埚冷却，然后称量，即可得到黑索金含量。TNT含量由100%减去黑索金的含量而得。

2 结果与讨论

用分光光度法与溶剂萃取法同时测定同一批赛克洛托样品,平行测定10次，测定见表2。

表2 分光光度法与溶积萃取法测定赛克洛托成分

由表2可以看出,分光光度法测定赛克洛托样品，10次测定结果的极差为0.38%，在允许极差0.4%以内，相对标准偏差在0.5%之内，符合检测要求；用溶剂萃取法测定同一批赛克洛托样品，10次测定结果的极差为0.33%，在允许极差0.4%以内，相对标准偏差在0.4%之内，符合检测要求；两种方法测定同一批赛克洛托样品，测定结果的极差为0.36%，在允许极差0.4%以内，由此可见，分光光度法测定结果与溶剂萃取法结果相吻合，测定结果准确可靠。