高纯盐酸中铁含量分析法方法比对——ICP光谱法与分光光度法

常 青

（江苏梅兰化工有限公司，江苏泰州 225300）

高纯盐酸中铁含量分析法方法比对
——ICP光谱法与分光光度法

常 青

（江苏梅兰化工有限公司，江苏泰州 225300）

应用分光光度法和ICP光谱法两种仪器分析方法，对高纯盐酸中的铁含量进行了比对分析，并对可能的误差来源作了阐述。阐述了ICP光谱法比较于分光光度法较好的准确性和精确度。

LEEMAN光谱仪；比对分析；7230G分光光度计；铁标准溶液

高纯盐酸是离子膜制碱生产中重要的辅料，必须严格控制高纯盐酸中微量铁的含量[1,2]。当前氯碱行业分析工业合成盐酸中铁含量一般都是采用邻菲啰啉分光光度法进行测定，该方法操作简便，准确度高，缺点是必须控制好反应时的P H值，保证二价铁离子与邻菲啰啉反应完全,且待测试样浓度不能低于mg/l级.而ICP光谱法对于mg/l、ug/l级的铁离子都可进行测定。

1 分光光度法实验部分

1.1 分析试剂和仪器

氨水：1+1；盐酸羟胺溶液：100g/l；乙酸-乙酸钠缓冲液：P H=4.5；邻菲啰啉溶液：2g/l； 铁标准溶液:0.01mg/mL 7230G分光光度计。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水中水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

1.2 回归方程的制作

按表1要求吸取铁标准溶液，分别置于50mL容量瓶中；向每个瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度混匀，放置15min，用1c m比色皿，在波长510n m处，以空白溶液调整分光光度计的吸光度为O，测定溶液吸光度 （见表 1）。经计算后得回归方程Y=A+B X=-0.001547+0.269X其中相关系数为r=0.9998，X表示吸光度，Y表示铁（F e）含量（mg）。

表1 铁标准溶液对应的吸光度

吸取10g左右高纯盐酸，置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，从上述试样中吸取10mL样品置于50mL容量瓶中，加氨水调节P H值为2-3，按步骤进行试验，根据回归方程算出对应的铁含量。

式中：W—试样质量，单位为克（g）。m—吸光度对应的铁质量，单位为毫克（mg）。

实验结果：由于0.02mg铁离子的吸光度仅0.080，试样比色后的吸光度非常低,不适合定量测定高纯盐酸中微量铁离子。

2 ICP光谱法

2.1 试剂和仪器及操作条件

超纯水电阻率≥18.2M Ω.c m；高纯氩气99.999%；铁标准溶液:5mg/L；1+1HNO3溶液；10ppm锰标准溶液；100mL进口P P容量瓶；LEEMANPROFILE光谱仪。

冷却气19l/min；辅助气1.1l/min；样品提升速率1.0mL/min；雾化器压力：45PSI、功率:1.1KW。

2.2 实验步骤

开机前更换已用1+1H N O3溶液浸泡并清洗过的矩管。按正常程序开机后,先后以5%HNO3和超纯水清洗进样系统,并用10p p m锰标准溶液作等离子体校正。

溶液配制和分析：本实验采用三点标准加入法,所用水均为超纯水,所有计量器具均为进口P P材质。准备3只100mL容量瓶,按进样顺序编号为1#、2#、3#，在2#和3#瓶中分别加入5mg/L铁标准溶液2mL和10mL。分别向3只瓶中加入10mL高纯盐酸并稀释至刻度,摇匀[3]。在程序文件DATABASE中,选择信息栏,分别键入0.1和0.5,单位mg/l,注意选择最佳谱线259.940。将进样针放入瓶中，开始分析，测定中2#瓶加标量为0.1mg/l，3#瓶加标量为0.5mg/l。

2.2 ICP光谱法测定的精密度和回收率

（1） 精密度测定:用ICP光谱仪法测定一批样品，对同一样品重复测定5次，测定的相对标准偏差≤0.05%，方法精密度见表2。

表2 ICP光谱法方法的精密度

（2） 回收率测定;在10mL已知铁离子含量的高纯盐酸中，加入不同量的铁标准溶液并稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀。经ICP仪测定后，测得样品回收率在94.0-104.0%，见表3。

表3 回收率测定值

3 两种仪器分析方法主要误差讨论

3.1 分光光度法的误差

（1）溶液偏离比耳定律及溶液中干扰物质影响所引起的，有时甚至会出现工作曲线弯曲现象，同时溶液酸度、温度及显色时间等反应条件的改变都会影响有色络合物的显色效果，从而产生误差。（2） 仪器本身的透光读数是否准确，分光系统是否正常，必须定期检查。

3.2 ICP光谱法的误差

（1）光谱干扰，即光谱线重叠，包括连续光谱或背景辐射，减低干扰的方法是选择高分辨率的ICP光谱仪，并更换待测元素光谱线。（2）杂散光，这是由于ICP光谱仪的光学效应对辐射的散射引起的，此类干扰也较小。（3）基体放应，主要是指溶液中待测元素与其他组分之间的化学作用而引起干扰的效应，常采用标准加入法来消除此类非光谱干扰。

3.3 对比分析结论

将两种分析方法进行比对后可以得出结论,分光光度法不能直接测定高纯盐酸中微量铁含量,而ICP光谱法测定准确度较高,应该使用ICP光谱法测定高纯盐酸中微量铁含量。

[1]GB 320-2006,工业用合成盐酸[S].

[2]陈世澄.氯碱生产分析[M].北京:化学工业出版社,1996.[3]程殿彬.离子膜法制碱生产技术[M].北京:化学工业出版社,1998.

High Purity Hydrochloric Acid in Iron Content Analysis Method than the ICP Spectroscopy and Spectrophotometry

CHANG Qing
（Jiangsu Meilan Chemical Co.,Ltd.,Taizhou Jiangsu 225300,China）

Spectrophotometry and ICP spectrometry analysis of the two instruments,the iron of high purity hydrochloric acid content of the comparative analysis,and elaborated on the possible source of error.Explained more in ICP spectrometry spectrophotometry gooDAccuracy and precision.

LEEMAN spectrometer;analysis;7230G spectrophotometer;for iron than the standard solution

O43

A

1671-0142（2011）05-0074-02

常青（1972-）,男,江苏姜堰人,工程师，高级技师.

（责任编辑施 翔）