细晶钨合金内部组织均匀性研究

刘桂荣，王 玲，裴燕斌

（钢铁研究总院 安泰科技股份有限公司，北京，100081）

钨合金是两相合金，其组织结构是由钨颗粒硬质相和Ni、Fe、Cu等的粘结相组成，传统钨合金一般采用高温液相烧结达到全致密。当烧结温度低或者保温时间短时，粘结相不能有效地将钨颗粒包裹起来，钨与粘结相分布不均匀；当烧结温度高或者保温时间长时，由于固相和液相密度相差较大，在重力作用下容易产生黏性流动，发生钨颗粒偏析和长大，导致坍塌和变形［1-4］，尤其对于大制件产品来说，变形更加严重，在钨合金广泛应用的大飞机、惯性轮、陀螺仪等高精度要求领域，钨合金的这种坍塌变形给使用精度带来偏差。笔者采用喷雾干燥法［5-6］制备超细钨合金复合粉末和低温烧结制得钨合金，并采用超声波探伤技术分析了常规钨合金和细晶钨合金内部组织均匀性，最终得出结论：超细钨合金内部组织均匀性明显高于常规钨合金。

1 试验方案

试验分别选用两种粉末进行：一种采用还原钨粉、羰基镍粉、羰基铁粉，利用机械混合方法混料；另一种采用喷雾干燥法制备超细WNiFe复合粉末，其形貌如图1所示。表1是常规粉末的粒度，超细粉末的粒度为400～800nm。WNiFe的质量比为W∶Ni∶Fe=95∶3.5∶1.5，使用上述粉末分别装一件Φ100mm×150mm样品，采用冷等静压方式压制成型，常规钨合金样品采用常规方法烧结，烧结温度1480℃，超细复合粉末样品采用低温烧结，烧结温度1 300℃。两种样品烧结密度均达到理论密度。

为了研究方便对上述两种不同粉末制件烧结坯料分别编号为1#（常规钨合金粉末坯料）和2#（超细钨合金粉末坯料），从样品内部取样进行室温力学性能测试，并采用超声波探伤技术分析两件样品的内部均一性，并对样品不同部位进行金相分析以考察内部组织结构的均匀性。

表1 原料粉末粒度 μm

图1 超细粉末形貌

2 试验结果和分析

2.1 力学性能

对两件样品分别取样测试室温拉伸性能，结果如表2。

表2 力学性能

从力学性能上看，常规钨合金抗拉强度达到900MPa，而细晶钨合金的抗拉强度高达1280MPa，远远高于常规钨合金，而细晶钨合金的延伸率为10％，较低于常规钨合金的15％。分析其原因是由于细晶钨合金粉末颗粒细化，成分更为均一，可以在较低的烧结温度下实现烧结致密，而材料内部的钨颗粒细小，实现了细晶强化，因此整体上表现为细晶钨合金的力学性能要明显优于常规钨合金。

2.2 探伤分析

坯料烧结后如图2、图3所示，从图中可以看出1#样发生变形，下部明显大于上部，呈椭圆状，而2#样没有发生变形。两个样品车光表面，采用超声波探伤内部组织，探伤波形显示2#样没有任何缺陷，而1#样下部有两处类似鸟巢形缺陷见图4。分析原因可能是该处钨颗粒聚集，液相缺失或减少，松散的钨颗粒界面结合力对声场紊乱导致在超声波检测过程中波形不同［7］。

图2 1#样烧坯

图3 2#样烧坯

图4 缺陷示意图

2.3 显微结构分析

对上述两件样品，分别采用线切割方法取样，作金相观察，1#样分别从上部、下部和缺陷部位取样，金相照片见图5。从图中可以看出上部和下部金相显示都是钨颗粒呈30～50μm近球形，粘结相分布在钨颗粒的连接处，包裹着钨颗粒，而缺陷图是探伤发现有缺陷部位的金相，图上显示钨颗粒周围有明显的液相缺失现象，分析原因可能是高温液相烧结过程中，液相发生流动，流到下部区域导致该区域钨颗粒周围的液相缺失，缺失的液相留下孔洞，导致钨颗粒聚集。2#样上中下部切割取样，金相照片见图6。从图中看出钨颗粒平均尺寸小于5μm，没有出现常规钨合金的球形颗粒，钨颗粒的硬质相呈不规则条带状分布，条带状钨颗粒外均匀分布着粘结相，上、中、下三部分的微观组织形貌基本一致，没有出现1#样的液相流动导致缺失现象。因此可以判断采用喷雾干燥还原法制备的超细复合粉末与普通的钨合金混粉末相比，成分分布均匀，粉末颗粒细小，扩散距离短，有极高的扩散速率，粉末比表面能高等特点；使得超细粉末的烧结活性提高，烧结温度降低，可以在低温下烧结致密；由于Ni、Fe充分包裹W颗粒，加上烧结温度低，没有出现常规钨合金的液相流动现象，没有发生成分偏析。

图5 1#样金相

图6 2#样金相

3 结论

（1）采用喷雾干燥方法制备出超细粉末，粉末粒度在400～800nm之间。

（2）超细钨合金抗拉强度可达到1 280MPa，延伸率10％，综合力学性能明显优于常规钨合金。

（3）采用超细粉末和常规粉末分别压制大制件钨合金制品，利用超声波探伤技术对钨合金内部组织均匀性进行分析，并确定了超细粉末制备的钨合金内部没有缺陷，对常规钨合金内部缺陷进行了标识。

（4）从显微结构上分析常规钨合金和超细钨合金的金相，并确定了常规钨合金缺陷是因为液相流失导致钨颗粒聚集，松散结合的钨颗粒对声场紊乱导致在超声波检测过程中波形不同。

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