食用明胶中亚硝酸根的处理及检测＊

2010-12-08李丽敏王素青张玉梅张增辉

潍坊学院学报 2010年6期

李丽敏,王素青,张玉梅,张增辉

(潍坊学院,山东潍坊 261061)

明胶通常作为稳定剂和增稠剂被添加到食品中。明胶的融化温度低,不需咀嚼,易溶于口内。此外,明胶胶冻在温热尚未溶化的糖浆中不会结晶,温热的明胶胶冻在凝块被搅碎后仍能重新生成,便于加入到含有水果等的胶冻中,而这种胶冻凝固后即可倒出,具有粘度高不渗入多孔布丁和糕点中的特点,因此食用明胶在食品中应用广泛[1]。如在冰淇淋中利用明胶能吸附水分的作用,作为稳定剂,阻止冰淇淋在冻结和硬化过程中冰晶生长,防止油水分离,提高膨胀率,减慢融化,使冰淇淋具有柔软、疏松和细腻的形态。在冰淇淋中的添加量一般为0.5%左右。在软糖、奶糖和巧克力生产中,使用明胶,可使柔软的糖坯饱满、坚韧而有弹性,提高糖果的物理性能和外光质量。用量一般为砂糖和淀粉糖浆总量的1%-3.5%。柔软的软糖,明胶用量为5%左右;富有弹性的软糖,明胶用量为8%左右;韧性大的软糖,明胶用量高达12%。在火腿罐头使用明胶作增稠剂,能与肉汁中的水结合,使产品形成透明良好的光滑表面,保持湿度和香味。用量为肉量的1%-5%。

明胶还用于水果糕、奶油蛋糕上的奶油花、栗子羹以及辣椒油等的增稠剂,在糕点中用作搅打剂,1份明胶可替代6份鸡蛋。在果酒、啤酒和果汁生产中,明胶可用作澄清剂。明胶与单宁作用生成糊状物,能吸附汁液中杂质微粒,使其形成絮状沉淀而除去,从而改善制品的透明度。在啤酒中使用量为0.02%,葡萄酒中的用量为0.01%[2]。

用水解胶元蛋白方法得到的明胶中,含有一定量的亚硝酸盐,若将其作为食用明胶,需预先对其进行处理,以除去亚硝酸盐[3]。本文研究了用氯化铵、尿素、氨基磺酸三种试剂处理明胶中的亚硝酸根,并对试剂的使用量、反应温度、反应时间、生产成本进行了比较。实验结果表明,用氨基磺酸处理明胶中的亚硝酸根,用量少,在室温下就能发生反应,而且反应迅速,生产成本低,从而建立了一种处理亚硝酸盐的新方法,并用国标法对处理后的明胶中亚硝酸根的含量进行检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722N型分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;FA 2004N电子天平,上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂。

亚硝酸钠标准溶液1.0 mg/mL:准确称取NaNO2固体0.2500 g溶于水中,定容于250 mL容量瓶中。使用时稀释成所需浓度的的工作液。NH3-NH4Cl缓冲溶液0.5 mo l/L(p H为9.5);ZnSO4溶液0.42 mol/L;氢氧化钠溶液0.5 mol/L;对氨基苯磺酸溶液1%;N-1-萘基乙二胺溶液0.1%(现用现配);NH4Cl;尿素;氨基磺酸。显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

实验所用试剂均为分析纯,实验用水均为石英亚沸水。

1.2 试验方法

准确量取一定量浓度为1.0 mg/m L的亚硝酸钠溶液,加入适量的氨基磺酸,待其充分反应后。取10.0 m L上述液体于25m L比色管中,加入4.5 mL氯化铵缓冲溶液,加2.5 mL 60%乙酸后立即加入5.0 mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25 min,用1㎝比色杯,用蒸馏水做参比,于波长550 nm处测吸光度A[4]。

2 结果与讨论

2.1 试验条件的选择

2.1.1 氯化铵的作用

过量的氯化铵固体与亚硝酸盐溶液煮沸时有氮放出,而亚硝酸盐则完全被破坏[5]。

改变氯化铵的加入量和加热时间,结果表明,在保持沸腾时间为10 min的条件下,处理1 g亚硝酸钠使之不被检出,需消耗用氯化铵固体1.7㎏。

2.1.2 尿素的作用

亚硝酸能氧化尿素为气体的氮和二氧化碳,反应式如下:

改变尿素的加入量和加热时间,结果表明,用尿素处理亚硝酸盐没有一定的定量关系,所以尿素不是处理亚硝酸根的理想试剂。

2.1.3 氨基磺酸的作用

当亚硝酸盐溶液用氨基磺酸处理时,即被完全分解,反应式如下:

试验结果表明,处理1 g亚硝酸钠使之不被检出,需用氨基磺酸1.4 g。

综上所述,处理相同量的亚硝酸钠,氨基磺酸的用量最少,生产成本低。在室温下将氨基磺酸加入到待处理的样品中就能进行反应,生产条件简单,且反应产物是对环境没有污染的氮气。因此,氨基磺酸是处理亚硝酸根的最理想试剂。

2.2 温度和反应时间的影响

在待处理的明胶试样中,加入氨基磺酸就发生剧烈的反应,无需加热,反应进行很快。所以,用氨基磺酸处理明胶试样,在室温下进行即可,到反应进行到无气泡产生,即进行完全。

2.3 标准曲线

吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 m L浓度为5.0μg/m L的亚硝酸钠标准使用液(相当于0, 2.5,5.0,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25 m L具塞比色管中,分别加入4.5 m L氯化铵缓冲溶液,加2.5 mL 60%乙酸后立即加入5.0 mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25 min,用1㎝比色皿,以零管调节零点,于波长550 nm处测吸光度。

3 样品分析

3.1 样品处理

将明胶于100-105℃烘箱中烘干。准确称取2.000 g明胶样品,加70 m L水和12 m L氢氧化钠溶液(20 g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20 g/L)调节样品p H=8,定量转移至250 m L容量瓶中加10 m L硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2-5 mL氢氧化钠,混匀。在60℃水浴中加热10 min,取出后冷却至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5 h,用滤纸过滤。弃去初滤液20 m L收集滤液备用。

3.2 样品测定

取10.0 m L上述滤液于25mL比色管中加入4.5 mL氯化铵缓冲溶液,加2.5 mL60%乙酸后立即加入5.0 m L显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25 m in,用1㎝比色杯,以零管调节零点,于波长550 nm处测吸光度。同时作试剂空白。

3.3 结果计算