牧草中拟除虫菊类农药残留检测方法研究

张锡珍 杨翠平 贾立新 赵岭乐

（1. 吉林省农业技术推广总站；2. 四平市鉄西区动物卫生监督检验所）

牧草不但可以用来饲养家畜，还可以保持水土、净化空气。但是，牧草的农药含量超标且被家畜食用，将直接影响家畜产品的品质，严重者导致家畜死亡，威胁食用者的健康。准确检测牧草中农药含量意义重大，作者建立了简便、快捷的拟除虫菊酯农药在牧草中的残留检测方法，此方法将为更好监测和控制牧草中的农药残留量提供一种新的技术手段。

1.试验材料

1.1 试验仪器

Agilent 6890型气相色谱仪，带电子捕获检测器，自动数据处理系统；旋转真空蒸发器；SPE固相萃取装置。

1.2 试验样品和试剂

正己烷（色谱纯），乙腈，丙酮，标准液：甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯和氰戊菊酯，浓度均为100μg/ ml (国家标准物研究中心)。

2.样品的提取与净化

将取来的牧草切割粉碎，制备成待测样品。准确称取样品20g后放入匀浆机中，再加入50ml乙腈∶水（90：10）溶液，高速匀浆2min。用布氏漏斗抽滤，滤液收集到装有10g氯化钠的100ml具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，静止20min。从具塞量筒中取上清液10ml于圆底烧瓶中，旋转蒸发至近干，加入2ml正己烷后待检测。

将装有Florisil的SPE柱依次用5ml的正己烷∶丙酮（90：10）淋洗液和5ml正己烷溶液预淋柱子，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述样品溶液，用15ml刻度试管接收洗脱液。用10ml正己烷∶丙酮（90：10）淋洗液分两次清洗装样品溶液的容器，然后将清洗液淋洗SPE柱，收集洗脱液，用氮气吹蒸装置使样品蒸发至近干，用正己烷定容至2ml，待测。

3.色谱条件

3.1 色谱柱

DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm。

3.2 温度

进样口温度，250℃。

检测器温度，320℃。

柱温，采用程序升温：初始温度100℃保持1min，以15℃/min速度升至250℃，保持2min，再以10℃/min的速度升至290℃，保持10min。

3.3 进样方式

不分流进样，进样体积1μL。

3.4 气体及流量

载气：氮气（N2）；流速：1ml/min。

3标准曲线

将上述浓度为100μg/ml的三种农药作为标准母液，用正己烷溶液逐级稀释成0.02、0.1、0.5、1.0、2.0μg/ml的标准溶液，进样。以进样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。其线性回归方程及相关系数分别为：甲氰菊酯Y=53747X-1004.4 R=0.9993，三氟氯氰菊酯Y=101117X+2687.2 R=0.9982，氰戊菊酯Y=81872X-186.98 R=0.9998。在此浓度范围内进样浓度与峰面积呈良好的线性关系。标准曲线图见图1。

4.方法精密度

为保证试验方法的准确性，将上述三种拟除虫菊酯农药添加到牧草中进行方法的精密度试验。添加三个浓度水平，并分别重复3次。平均回收率为76.6%～113.1%，变异系数小于10%。试验结果见表1。

表1 添加回收试验结果Table 1 Recovery of pesticide in pasturage

5.结论

通过大量试验，本文对拟除虫菊酯农药在牧草中残留分析的气相色谱法的仪器条件进行了筛选和优化，同时建立了简便、净化效果好的前处理方法。方法的平均回收率在76.6～113.1%之间，变异系数小于10%，说明该方法符合残留检测要求。