原子吸收光谱法测定铁精矿钙镁杂质的探讨

2010-11-16柯晓燕

采矿技术 2010年1期

关键词：氧化钙铁精矿氧化镁

喻勇,柯晓燕

(湖北大冶有色金属公司铜绿山矿化验室, 湖北大冶市 435101)

原子吸收光谱法测定铁精矿钙镁杂质的探讨

喻勇,柯晓燕

(湖北大冶有色金属公司铜绿山矿化验室, 湖北大冶市 435101)

矿石中钙、镁的测定一般采用 EDTA容量法,但此法干扰离子较多,引起的误差较大。目前,原子吸收仪器使用普遍,原子吸收光谱法成为一种既准确又简便快速的分析方法,针对铁精矿中氧化钙、氧化镁的测定,主要讨论了测定中干扰元素的影响及消除影响的措施,以及燃烧器转角对测定精密度、准确度的影响。实践证明,选择高纯度氧化镧作为释放剂,可以提高分析的灵敏度。

铁精矿;钙;镁;原子吸收光谱法;分光光度计

试样用酸分解,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计上,以空气-乙炔火焰测定氧化钙、氧化镁的吸光度,按标准曲线法计算氧化钙、氧化镁的含量[1]。

1 主要试剂

(1)HCl(ρ1.19 g/ml)优级纯。

(2)HF(ρ1.15 g/ml)优级纯。

(3)HNO3-H3PO4(2+3)优级纯。

(4)HClO4(ρ1.15 g/ml)优级纯。

(5)氧化镁标准贮存溶液:将氧化镁预先在600℃灼烧 1 h置于干燥器中,冷却至室温,称取0.5000 g氧化镁于 250 ml烧杯中,加水润湿,加 20 ml HCl(1+1)溶解,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含氧化镁 0.1 mg/ml。

(6)氧化钙标准贮存溶液:称取在 105℃烘烧 1 h的优级纯 CaCO30.1786 g置于烧杯中,加水润湿,加 20 ml HCl(1+1)溶解,煮沸,冷却,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含氧化钙0.1 mg/ml。

(7)镧溶液:称取氧化镧 11.73 g,加入 30 ml HCl(1+1)溶解,移入 50 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,此溶液含镧 20 mg/ml。

(8)EDTA溶液:称取 18.62 g EDTA置于 250 ml烧杯中,加水溶解后,移入 500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含 EDTA 0.1 mol/l。

2 仪器工作条件及分析方法

岛津 AA-6300原子吸收分光光度计,备有钙、镁空心阴极灯,工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

(1)称取试样 0.1000 g于 150 ml聚四氟乙烯烧杯中,加水润湿,加入 10 ml HCl置于电热板上加热 5 min,加入 10 ml HNO3-H3PO4(2+3),5～10 ml HF,5 ml HClO4加热至 HClO4冒白烟,蒸至近干,取下冷却。加入 6 ml HCl(1+1),5 ml水加热使盐类溶解,取下冷至室温,将溶液移入 100 ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀,分取 10 ml补加 3 ml HCl于 100 ml容量瓶中,并加入 1 ml EDTA溶液,5 ml镧溶液,用水稀释至刻度[2]。

(2)工作曲线的绘制。分别移取 1.00,2.00,3.00,4.00 ml CaO、MgO标准溶液置于 100 ml容量瓶中,加 6 ml HCl(1+1),1 ml EDTA溶液,5 ml镧溶液,用水稀释至刻度,混匀,测量吸光度,以吸光度为纵坐标,CaO、MgO浓度为横坐标,绘制工作曲线。

3 结果与讨论

3.1 干扰元素的影响及消除

用原子吸收法测定铁精矿中的 CaO、MgO时,磷酸盐、铝的存在将产生干扰,由于钙与在火焰中生成难解离的 Ca2P2O7。镁与铝生成难溶的化合物MgO·Al2O3,它是耐高温的氧化物晶体[3],从而妨碍了钙、镁的原子化,使测定的灵敏度大大降低,因此,在溶液中加入定量的镧溶液作为释放剂,使它与干扰元素形成更稳定、更难挥发的化合物,从而释放出被测元素,加入 EDTA作为络合剂,与被测元素结合,不再形成难挥发的化合物,使生成的配合物在火焰中易于原子化。