对焦炭反应性及反应后强度试验方法的探讨

徐萍（天津天铁冶金集团有限公司技术中心，河北省涉县056404）

对焦炭反应性及反应后强度试验方法的探讨

徐萍（天津天铁冶金集团有限公司技术中心，河北省涉县056404）

对GB/T 4000-2008焦炭反应性及反应后强度试验方法进行了讨论、研究和实践，了解了实验温度、氮气保护冷却对焦炭反应性及反应后强度试验结果的影响。通过对GB/T 4000-1996、GB/T 4000-2008两个标准试验方法的试验对比，得出修订后的GB/T 4000-2008标准,对有关筛分和料层温度保温、气体转换等条款，使试验结果的精密度和准确度更高的结论。

焦炭反应性反应后强度试验比较

1 前言

焦炭反应性及反应后强度是冶金焦炭最重要的性能指标之一，其性能好坏直接影响高炉生产。随着高炉生产大型化，焦炭反应性及反应后强度检测也步入了日常检测。焦炭反应性试验是模拟焦炭在高炉内的反应过程，对焦炭反应性及反应后强度进行测定，其结果的准确性是高炉生产极其重要的依据。我国于1983年就制定了国家标准，1996年进行了修订即GB/T 4000-1996焦炭反应性及反应后强度试验方法。2008年又最新修订了即GB/T 4000-2008焦炭反应性及反应后强度试验方法。我们对GB/T 4000-2008焦炭反应性及反应后强度试验方法进行了研究，与之前的试验方法进行比对试验，并且对影响试验结果的因素进行了探讨，提出了自己的看法，供大家参考。

2 试验部分

2.1 试验原理

称取一定质量的焦炭试样，至于反应器中，在1100℃±5℃时与二氧化碳反应2 h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性（CRI）。

反应后焦炭，经I型转鼓试验后，以大于10 mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量分数表示焦炭反应后强度（CSR）。

2.2 试验主要设备

电炉：材质和结构符合GB/T 4000，炉膛为高铝质外丝管，加热元件为电炉丝；

反应器：耐高温合金钢制成；

热电偶：其长度大于650 mm,经由鉴定资质单位鉴定合格后使用：

干燥箱：5E-DHG电热恒温鼓风干燥箱；

型转鼓机：转速20 r/min±1r/min；

鄂式破碎机：

气体分配箱：上海应用技术学院；

智能温控箱：上海应用技术学院；

标准筛：ø10 mm，ø21 mm，ø23 mm，ø25 mm；

天平：经检定合格；

管道氮气：氮含量为99.95%；

瓶装二氧化碳气体：二氧化碳含量大于99.5%；

二氧化碳电加热减压阀。

2.3 实验方法

称取按照规定制备好并烘干的试样200 g±0.5 g，装入反应器；将反应器置于加热炉内，依次插上进气管，出气管，热电偶；接通电源开启计算机及温度监控器；当料层温度达到400℃时，以0.8 L/min的流量通氮气；当料层温度达到1 100℃时，切断氮气，改通二氧化碳，流量为5 L/min，反应2 h。反应结束后，停止加热，切断二氧化碳，改通氮气，流量控制在2 L/min；至反应器中的焦炭温度冷却到100℃以下，停止通氮气。打开反应器上盖，倒出焦炭，冷却至室温后，按照规定测定焦炭反应性及反应后强度。

3 结果与讨论

3.1 试样制备对实验结果的影响

本单位试样的制备按GB/T 4000-1996，筛分时用直径25 mm和21 mm的圆孔筛，而按照GB/T 4000-2008，将直径21 mm的圆孔筛换成了23 mm，这样制备出的试样粒度更加均匀，颗粒相对变大一些。我们随机选择3个试样，分别按照GB/T 4000-1996和GB/T 4000-2008的规定制样，然后再分别称取两个试样进行试验，结果如表1所示。

从表1可看出，按照GB/T 4000-1996制出的试样粒度为21 mm～25 mm，由于粒度范围宽，致使实验数据分散，绝对误差虽然在规定的精密度范围内（国标要求焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值：CRI：r≤2.4%；CSR：r≤3.2%），但相对差一些。按照GB/T 4000-2008制出的试样粒度比较大，这样试样颗粒粒数就少，由于试样粒度比较均匀，试样的重复性更好。

表1 试样制备对实验结果的影响

3.2 通入二氧化碳反应前恒温时间对实验结果的影响

本单位按照GB/T 4000-1996的实验方法，当料层温度达到1 100℃时，立即切断氮气，改通二氧化碳，料层温度应在5～10min内恢复到1 100℃±5℃，否则试样作废。若按照GB/T 4000-2008规定当料层温度达到1 100℃时，稳定10 min，切断氮气，改通二氧化碳。对于不是连续测试的实验室，每次进行第一个试验时，由于电炉刚到1 100℃，不太稳定。我们之前的实验有时料层温度在10 min时恢复不到1 095℃，这样结果不准确，试样作废。我们采用GB/T 4000-2008的规定，通氮气恒温10 min,再切断氮气，通二氧化碳，这样即使第一个试样料层温度基本都在5～10 min内恢复到了1 100℃±5℃，结果更加准确。

3.3 试样通氮气冷却温度对实验结果的影响

按照GB/T 4000-2008标准，反应结束后通氮气保护，至反应器中的焦炭温度冷却到100℃以下，停止通氮气。在日常连续操作中，通氮气至反应器中的焦炭温度冷却到400℃以下，然后停止通氮气，将反应器进气出气孔堵塞，继续冷却至室温，这样可以节约时间，进行下一个试验。我们进行了比对试验，试验结果见表2。

由表2可看出通氮气冷却的温度400℃和100℃产生的绝对误差均小于国标对于精密度的要求。建议在时间紧迫时，可以通氮气冷却至400℃，产生的误差很小，可忽略不计；如果时间充足，建议要按照国标要求，通氮气冷却至100℃。

表2 试样通氮气冷却温度对实验结果的影响

3.4 试验温度对试验结果的影响

GB/T 4000-2008焦炭反应性及反应后强度试验方法要求反应中炉温波动不大于5℃，我们在保持其它试验条件下，随机取一个试样改变炉温进行试验。试验结果见表3。

表3 反应温度对实验结果的影响

从表3可知，反应温度对试验结果的影响较大。本单位电炉的使用周期大约为一个月左右，需经常更换炉丝。为确保使用新炉丝时炉温波动不大于5℃，要进行1 100℃时炉温整定，确保在1 100℃电流处于最佳。另外，要经常对热电偶进行鉴定，如果热电偶测量的温度有出入，那么试验结果必然有较大差别。

4 结论

4.1 通过试验证明，GB/T 4000-2008标准在对于样品制备和温度到达1 100℃，通二氧化碳之前先稳定10 min两方面的修改，取得了良好的效果。

4.2 试验温度对试验结果的影响较大，应确保反应中炉温波动不大于5℃。

（收稿2010－03－20责编崔建华）

[1]GB/T400-2008,焦炭反应性及反应后强度试验方法[S].

[2]GB/T400-1996,焦炭反应性及反应后强度试验方法[S].

Discussion on Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction

Xu Ping

The author discusses,studies and practises GB/T 4000-2008 Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction,and then figures out the influence of testing temperature and nitrogen protection cooling on test results of coke reaction and strength after reaction.After test and comparison of two testing method,GB/T 4000-1996 Standard and GB/T 4000-2008 Standard,it is concluded that revised GB/T 4000-2008 Standard can provide more precise and accurate test results in terms of screening and selection,material layer temperature holding and gas reversion.

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徐萍，助理工程师，2005年毕业于河北科技师范学院应用化学专业，现在天铁集团公司技术中心中心试验室从事试验工作。