芦荟制品中硝酸盐检测方法的初步研究

云南万绿生物股份有限公司 杨芳芳

芦荟为多年生常绿肉质草本植物，它含有大量的氨基酸、维生素、多糖、蒽醌类化合物，各种酶、矿物质等，具有杀菌消炎、增强免疫功能、消除内毒素，解除便秘、降低血脂、血糖和血压，促进血液循环、软化动脉，扩张毛细血管，改善循环系统，提高睡眠质量，改善全身健康状况的作用。由于人们对它的认知深度的不断提高和芦荟本身强大的作用，市面上出现各式各样的受大家喜爱的芦荟制品。

芦荟制品种类虽多，功能虽好，安全方面却不能忽视。现在国家对食品安全加强管理、加大了重视，特别是对人体健康产生危害的物质控制非常严格。如亚硝酸盐、硝酸盐——亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。而硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐，大量亚硝酸盐可使人直接中毒。许多优秀食品加工企业本着为消费者的健康负责的原则将亚硝酸盐、硝酸盐作为生产加工的一个关键控制点。本文就芦荟制品中亚硝酸盐、硝酸盐的检查进行一些研究。

仪器及设备

500ml锥形瓶；250ml锥形瓶；短管漏斗；移液管；刻度吸管；容量瓶；

洗耳球；洗瓶；100ml玻璃烧杯

镀铜镉粒柱；723pc可见分光光度计；PHC—3C PH计 上海雷磁仪器；AG204电子天平 梅特勒公司；HR2864飞利浦三合一搅拌机 珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司；DHC-9241A型电热恒温干燥箱 上海精宏实验设备有限公司；超声波清洗器 上海科导超声波仪器有限公司。

试剂的配制

盐酸—氨水缓冲溶

用600ml水稀释75ml浓盐酸（分析纯，质量分数为36%～38%）。混匀后，再加入150ml 浓氨水（分析纯，质量分数为25%～28%新鲜氨水）。用水稀释至1000ml，混匀。使缓冲溶液PH值在9.60—9.70之间。

硫酸锌溶液的配制

将267.5克的七水硫酸锌溶于水，定容成500ml水溶液。

亚铁氰化钾溶液的配制

将86.0g的三水亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]溶于水，稀释至500ml。

显色液1的配制

将225ml浓盐酸加入到275ml水中，冷却后装入试剂瓶中。

显色液2的配制

在150ml水中加入10ml浓盐酸，然后在水浴上加热，用其溶解1.0g磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷却至室温后用水稀释至200ml。

显色液3的配制

将0.1g的N-1-萘基-乙二胺盐酸盐(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)溶于水，稀释至100 ml。

亚硝酸盐标准溶液的配制

将少量亚硝酸钠在115℃烘箱中烘2.5小时。冷却后称取0.1500g亚硝酸钠，溶于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。取5ml上述溶液于500ml容量瓶中，加入10ml缓冲溶液，在用水定容至刻度，混匀。

方法与步骤

标准曲线的制定

分别移取0、2、4、6、8、10、12、16和20ml亚硝酸钠标准溶液于九个100ml容量瓶中。在每个容量瓶中加水，使其体积约60ml。参照GB/T5413.32—1997进行操作，制得标准曲线方程如图示：

样品前处理

将汁类芦荟制品直接称取20～25g（精确至0.0001g）于500ml锥形瓶中，用一定量水稀释溶解，所需水的体积数为112减去样品质量数。

将固体芦荟制品精确称取1.000g，溶解定容至100ml，用超声波提取20min后，称量，方法同上。

罐头、饮料等固液混合制品，在提取净化前需进行粉碎，将样品混合均匀后，取400～500g进行粉碎榨汁，倒入烧杯中，用超声波提取20min后，搅拌均匀，称量，方法同上。

样品提取净化

样品处理完毕，按顺序加入24ml硫酸锌溶液、24ml亚铁氰化钾溶液和40ml缓冲溶液，加入时要边加边摇，每加完一种溶液都要充分摇混。静置25min后，用滤纸过滤。同时做空白样。

样品洗提

移取20ml滤液于100ml烧杯中，加入适量的缓冲溶液，使滤液透明无混浊、无沉淀。摇匀，以小于6ml/min的流速过柱。洗提液接入100ml容量瓶中，用水分别冲洗小烧杯2次，过柱。当洗提液接近100ml，取出容量瓶，用水定溶，混匀。

样品检测

分别移取20ml洗提液和20ml滤液于100ml容量瓶中，加水至约60ml。在每个容量瓶中先加入6ml显色液1，边加边摇；再加入5ml显色液2。小心混合溶液，使其在室温下静置5min，避免直射阳光。加入2ml显色液3，小心混合，使其在室温下静置5min，避免直射阳光。用水定容至刻度，混匀。在15min内用538nm波长，以空白试验液体为对照测定上述样品溶液的吸光度，再根据制得的标准曲线方程计算出其浓度。根据GB/T5413.32—1997计算出样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。

用此种方法检测芦荟制品中亚硝酸盐和硝酸盐即简单又实用。

讨论

配制试剂时所用的水，需用当天制得的蒸馏水。

样品检测前后均需检测柱子的还原力，若还原力过低，柱子需进行再生直至其还原力达95%以上。为确保数据的准确性，最后测得的结果应除以该柱子的还原力。

检测所用的玻璃仪器必须用当天制成的蒸馏水洗净。

配制缓冲溶液时需带手套并在通风橱下进行操作。

定期绘制标准曲线方程。