以Ti,Ni薄膜为中间层的钛合金与高温合金低温扩散焊研究

周 媛,李晓红,毛 唯,毕晓昉,熊华平,吴 欣

(1北京航空材料研究院焊接及锻压工艺研究室,北京100095;2北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京100191)

以Ti,Ni薄膜为中间层的钛合金与高温合金低温扩散焊研究

周 媛1,李晓红1,毛 唯1,毕晓昉2,熊华平1,吴 欣1

(1北京航空材料研究院焊接及锻压工艺研究室,北京100095;2北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京100191)

采用磁控溅射技术在 TA15钛合金表面沉积 Ti薄膜,在DD6单晶高温合金表面沉积Ni薄膜,以 Ti,Ni薄膜作为中间层进行低温扩散焊研究。通过X射线衍射分析发现 Ti,Ni薄膜均为多晶体结构。采用AFM分析发现,沉积薄膜后,TA15钛合金和DD6单晶基片的表面粗糙度均有所降低。以 Ti,Ni薄膜作为中间层在800℃/20MPa/2h规范下实现了TA15钛合金和DD6单晶高温合金的异种材料低温扩散连接。通过扫描电镜和能谱分析表明,Ti,Ni两元素均扩散至另一母材界面,整个接头呈现分层组织,主要为 Ti2Ni和 TiNi相。

薄膜;扩散焊;钛合金;高温合金

固态的扩散焊接是靠高温下材料表面的局部塑性变形使接触面之间贴紧来保障连接材料表层上的互扩散,从而产生原子量级上的结合形成整体接头的方法[1]。扩散焊在异种金属焊接中适用范围最广泛。钛合金密度小,比强度、比刚度高,具有良好的抗腐蚀和抗疲劳等性能,在航空、航天、生物医学等领域应用广泛[2-4]。但由于钛与常用金属都会生成多种金属间化合物引起接头脆化,这对钛合金与其他材料的连接提出了很高的要求。扩散焊基于其独特的优势,已广泛用于钛合金与其他材料的连接。目前,大量研究集中于钛合金与不锈钢的连接方面[5-7],而对于钛合金与高温合金的扩散连接研究较少[8]。

由于高温合金具有较高的高温强度,这使得高温合金扩散焊接时也应在较高的温度下进行,一般在1000℃以上,远高于钛合金的β转变温度,这在一定程度上限制了扩散焊技术在钛合金与高温合金连接上的推广应用。本课题组前期采用磁控溅射技术在钛合金表面沉积钛薄膜作为中间层,在较低温度下实现了钛合金的真空扩散连接[9]。由此引出是否可以采用薄膜作为中间层在钛合金可承受的温度范围内实现钛合金与高温合金的低温扩散连接的设想。

采用磁控溅射技术在钛合金表面沉积 Ti薄膜,在镍基高温合金表面沉积Ni薄膜,使钛合金与镍基高温合金的连接问题转化为Ti/Ni薄膜连接问题。在钛合金与不锈钢扩散连接中经常采用Ni作为中间过渡金属层,镍与钛形成的金属间化合物无其他金属间化合物的脆性,而具有一定的塑性[10]。因此,以 Ti/Ni薄膜作为钛合金与镍基高温合金扩散焊的中间层应该可以获得具有一定强度的接头。本研究采用磁控溅射技术制备Ti,Ni薄膜作为中间层进行钛合金与镍基高温合金的低温扩散连接实验,分析了接头组织及成分的变化情况。

1 实验材料及方法

实验采用 TA15钛合金和DD6单晶合金作为基体,其化学成分分别列于表1和2中[11,12]。TA15钛合金薄板厚约1.5mm,DD6单晶铸板经线切割制成厚1mm的薄片,两种基片均制成8mm×8mm见方,在一个8mm×8mm的表面上沉积薄膜。沉积薄膜前,基片表面经200,600,1000,2000#砂纸磨制,然后用丙酮、酒精依次进行超声清洗。

表1 TA15钛合金化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of TA15 alloy(mass fraction/%)

表2 DD6单晶合金化学成分(质量分数/%)Table 2 Chemical composition of DD6 alloy(mass fraction/%)

采用高纯 Ti靶(99.99%,质量分数,下同)经JCK-500磁控溅射台在 TA15钛合金基片表面沉积Ti薄膜,采用纯 Ni靶(99.98%)在DD6单晶合金基片表面沉积 Ni薄膜,溅射气体为氩气(纯度99.99%),工作气压为0.8Pa,溅射功率约为50W。Ti薄膜厚度约为1μm,Ni薄膜厚度在2.5μm左右。

将表面覆有 Ti薄膜的 TA15钛合金基片与表面覆有Ni薄膜的DD6单晶合金基片以对接形式装配置于L1215Ⅱ-1/ZM型真空扩散焊炉中,以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小。由于 TA15板材的退火温度为 700～800℃[11],因此选定温度为800℃、压力为20MPa下恒压保温2h进行TA15/DD6扩散连接。

采用日本理学D/Max2000型X射线衍射仪(XRD)对TA15钛合金基片、DD6单晶合金基片分别沉积 Ti,Ni薄膜前后进行物相分析,采用SPA-300HV原子力显微镜(AFM)观察分析沉积 Ti,Ni薄膜前、后 TA15钛合金及DD6单晶合金基片的表面形貌,采用FEI-QUANTA 600扫描电镜(SEM)和 INCA能谱仪对扩散焊接头组织成分及元素分布情况进行分析。

2 结果与讨论

2.1 Ti,Ni薄膜物相分析

TA15钛合金为近α型钛合金,对其基片表面进行X射线衍射分析发现主要为α-Ti相。在 TA15钛合金基片表面沉积的 Ti薄膜以晶化的α-Ti相为主,主要以(110),(112)晶向生长[9]。

图1 DD6单晶基片沉积Ni薄膜前(a)、后(b)XRD图谱Fig.1 X-ray diffraction patterns of DD6 single crystal substrate before deposition(a)and after Ni film deposition(b)

DD6单晶合金基片的X射线衍射图谱图1(a)中只有γ′相 Ni3Al的(100),(200)衍射峰,并且(200)衍射峰极强,说明DD6单晶基片沿[001]取向生长,验证了基片的单晶属性。沉积Ni薄膜后,XRD谱图中出现的是面心立方Ni的(111),(200)和(220)衍射峰,原来DD6单晶衍射峰已消失不见,如图1(b)所示,说明沉积在DD6单晶基片上的Ni薄膜与单晶基片的结构不同,为多晶态。

2.2 Ti,Ni薄膜表面形貌

通过AFM对未沉积Ni膜的DD6单晶合金基片进行表面形貌分析可见,基片表面高低起伏,经2000#砂纸磨制后留下的划痕比较均匀,表面粗糙度在300nm左右,如图2(a),(c)所示。在基片磨制表面沉积Ni膜后,表面状态略有改善,粗糙度降低至120nm左右,但磨制痕迹仍然存在,成膜较为均匀,如图 2(b),(d)所示。

图2 DD6单晶基片沉积Ni薄膜前、后的AFM照片(a)沉积前表面形貌;(b)沉积后表面形貌;(c)沉积前侧面形貌;(d)沉积后侧面形貌Fig.2 AFM photos of DD6 single crystal substrate before deposition and after deposited Ni film(a)surface morphology before deposition;(b)surface morphology after deposition(c)profile before depositon;(d)profile after deposition

TA15钛合金基片经2000#砂纸磨制后留有比较细小的划痕,在磨制表面沉积的 Ti薄膜原子团聚现象比较明显[9],与DD6单晶合金基片上沉积Ni膜情况不同。

2.3 TA15/DD6扩散焊接头

将表面覆有 Ti薄膜的 TA15钛合金和表面覆有Ni薄膜的DD6单晶高温合金对接进行扩散焊,规范为800℃/20MPa保温2h,接头组织如图3(a)所示,接头区域元素线扫描分析结果如图3(b)所示。两侧母材及接头组织各层能谱成分分析结果列于表3中。

图3 TA15/DD6扩散焊接头组织背散射电子像(a)及AB段元素线扫描分析(b)Fig.3 BSD image of TA15/DD6 diffusion bonded joint(a)and elements line scanning analysis of segmentAB(b)

表3 DD6/TA15扩散焊接头各区域成分能谱分析结果(原子分数/%)Table 3 The compositions of various microzones in the joint analyzed by EDS(atom fraction/%)

从图3(a)中可见,采用 Ti,Ni薄膜作为中间层,在800℃下实现了 TA15/DD6异种材料的扩散连接,低于 Ti 6242/INCONEL 625扩散焊温度(900℃)[8]。两基片连接界面处Ni/Ti薄膜结合良好,整个接头组织呈现分层,扩散焊中间层薄膜元素 Ti,Ni在焊缝中出现明显浓度梯度分布。扩散焊加热过程中,Ti,Ni发生强烈的相互扩散,完全穿越另一种薄膜扩散至另一母材界面。TA15基片上的 Ti扩散至DD6界面,DD6基片表面的Ni扩散至 TA15界面,如图3(b)所示。可能由于Ti,Ni两元素的扩散速率不同以及薄膜厚度带来的原子总量的影响,从表3中可以发现,在DD6界面处的第“5”层 Ti含量只有4.05%(原子分数/%,下同),而在 TA15界面附近的第“1”层Ni含量却高达32.5%。Ti,Ni两种元素通过相互扩散,使得原来不同的两种中间层薄膜界面消失,形成新的层状组织。如表3所列,第“1”层 Ni含量为32.5,Ti含量为61.34,原子比接近1∶2,结合 Ti-Ni二元相图[13]推测,TA15/DD6扩散焊缝中的第“1”层可能为 Ti2Ni相。第“2,3”层中Ni,Ti原子比接近1∶1,可能是 Ti-Ni相。

分析表3能谱结果还注意到,TA15钛合金母材中的活性元素Zr扩散距离较长,在焊缝中靠近DD6的第“3”层中仍保持较高的含量。而DD6母材中只有Co元素扩散距离较长,达到焊缝中央第“2”层,其他元素(如Cr,Mo,Ta,W,Re)仅仅扩散至焊缝与DD6界面附近。TA15钛合金和DD6单晶母材中都含有Al,在扩散焊过程中它们从两侧向焊缝中心扩散。

3 结论

(1)采用磁控溅射技术在 TA15钛合金表面沉积的 Ti薄膜和在DD6单晶表面沉积的Ni薄膜均为多晶态结构。

(2)在 TA15钛合金和DD6单晶表面沉积薄膜后,磨制痕迹仍然存在,表面粗糙度有所降低。Ni薄膜较为均匀,而 Ti薄膜中原子团聚现象较为明显。

(3)以 Ti,Ni薄膜作为中间层在800℃/20MPa/2h规范下实现了 TA15钛合金与DD6单晶高温合金的异种材料低温扩散连接,Ti,Ni两元素均扩散至另一母材界面,整个接头呈现分层组织,主要为 Ti2Ni和TiNi相。

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Diffusion Bonding of Titanium Alloy and Superalloy at Lower Temperature Using the Ti and Ni Thin Films as Interlayer

ZHOU Yuan1,LI Xiao-hong1,MAO Wei1,BI Xiao-fang2,XIONG Hua-ping1,WU Xin1
(1 Laboratory of Welding and Forging,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China;2 School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China)

Diffusion bonding of titanium alloy TA15 to superalloy DD6 was investigated at a lower temperature using Ti and Ni thin films as interlayer,which were deposited on the surfaces of TA15 and DD6 respectively by magnetron sputtering.X-ray diffraction analysis was carried out to test the crystal structure of films deposited on the substrate.The multicrystal structure was observed from both patterns of Ti and Ni films.The roughness of the substrate was examined by AFM.The results showed that the roughness of TA15 and DD6 substrates decreased after deposited the Ti and Ni films.Diffusion bonded joint of TA15 with DD6 has been achieved at the condition of 800℃/20MPa/2h with the interlayer of Ti and Ni films.The microstructure and composition of joint were studied by SEM and EDS.Elements Ti and Ni diffused the base metal on the other side.Several layers appeared in the joint,mainly composed of Ti2Ni and TiNi phases.

thin film;diffusion bonding;titanium alloy;superalloy

TG453

A

1001-4381(2010)10-0096-04

2010-06-20;

2010-07-27

周媛(1981—),女,工程师,硕士,现主要从事钎焊-扩散焊研究,联系地址:北京81信箱20分箱(100095),E-mail:jeanzhouyuan@yahoo.com.cn