ICP-AES 法同时测定栗子中的微量元素

张凤霞 马永山 程佑法 黄清波

1，国家黄金钻石制品质量监督检验中心 250014

2，山东建筑大学市政与环境学院 250101

ICP-AES 法同时测定栗子中的微量元素

张凤霞1马永山2程佑法1黄清波1

1，国家黄金钻石制品质量监督检验中心 250014

2，山东建筑大学市政与环境学院 250101

前言

栗子，又称板栗、栗果、大栗等，为山毛榉科栗属落叶乔木，我国栗子分板栗、锥栗和茅栗三种。板栗，与枣、柿并称“铁杆庄稼”、“木本粮食”之美名[1]。栗子是质地优良的果中佳品，栗子中蛋白质含量与面粉相似，栗子的蛋白质含量高于稻米，脂肪高于大米，氨基酸比玉米、面粉、大米高l～5倍，比苹果、梨和桃子高5～10倍。蛋白质中赖氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、颉氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸等氨基酸的含量超过FAO／WHO的标准，食用栗子可以补充禾谷类和豆类中限制性氨基酸的不足，有利于改良谷物和豆类的营养品质[2]。栗子不仅是佳果，亦是一味良药，据祖国医学记载，栗子果肉性温、味甘、无毒，有养胃健脾、补肾强筋、活瘀止血、拔毒消肿之功效。可治疗病后虚弱、营养不良、慢性气管炎、便血以及肾虚、月经不调等症[3]。栗子之所以具有很高的保健价值，这与它含有的微量元素是分不开的，而这些微量元素又与人体健康密不可分。本文通过采用湿法消解法对栗子样品进行消解，应用ICP-AES测定栗子中的微量元素，为科学合理的利用栗子提供了理论依据。

1、实验部分

1.1 实验仪器与工作条件

IRIS Intrepid II型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪(美国热电Thermo公司)。功率（W）：1150；氩气压力（M Pa）：0.5；雾化气压力（L/min）26.0；冲洗泵速（r/min）: 100；分析泵速（r/min）：100。

表1 元素的分析线

表2 元素的检出限

表3 样品分析结果

T-214电子天平(美国丹佛仪器公司)。

1.2 试剂与标准溶液

硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

标准储备液：Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co的标准液均为1000ppm(北京纳克分析仪器有限公司)。

混合标准液：将标准储备液用2% 硝酸逐级稀释，混合至浓度Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co分别为0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

1.3 样品处理

样品去皮后切碎，于80℃烘至恒重，将样品研磨粉碎后，过80目筛，置于阴凉干燥处，密封保存。湿法消解称取0.5g左右样品，置于100 mL聚四氟乙烯坩埚内，加入浓HNO3与HClO4混合溶液(5:1，v／v)20ml，静置过夜.然后置于加热板上，100℃下消解2h，溶液澄清后，将温度升至180℃，消解4h，直至溶液透明。将溶液完全转入50mL容量瓶中，2% 硝酸定容，待测，同时做样品空白实验。

1.4 测定

在仪器最佳工作条件下，制作各元素的校准曲线(浓度为0、0.10、0.50、1.00 ug·mL-1)，相应的线性相关系数达0.9998以上，根据校准曲线对各个样品进行测定。

2、结果与讨论

2.1 ICP-AES分析波长的选择及背景的校正

ICP-AES对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线，而且光谱仪具有同步校正功能，因此实验中对每个测定元素选取2、3条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线(见表1)。

2.2 方法的检出限

对样品空白溶液重复测定10次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限（见表2）。

2.3 测定结果与精密度

将所有已消解并定容至50 mL容量瓶中的试样(包括空白试样)用ICP仪进行元素测定，每种样品为3个平行样，每样重复测定3次，取平均值，其中Ca、As、Pb、Co、Zn未检出，其测定后的数据经单位换算后，结果如表3所示。

由表3可以看出，栗子中富集高含量的钾、磷、镁、锰等元素，这些元素与人体健康有着密切的关系，且不含有毒金属元素，因此具有良好的开发前景；测定结果的相对标准偏差小于4.2%，准确度较好。

2.4 加标回收实验

为了考察方法的可靠性, 本实验对样品进行加标回收率实验。分别添加溶度为0.1, 1.0 mg·L-1的多元素混合标准溶液到样品中, 平行三次，测得各元素回收率在88.0%～114%之间, 结果说明, 建立的方法对栗子中几种金属元素的测定准确度能够满足测定要求。

3、结论

本文用湿法消解样品，ICP-AES法同时测定栗子中Mg、P、K、Cu、Pb、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co 等 12 种微量元素的含量，这种方法具有样品用量少、消解时间短、节约试剂及操作简便、测定结果检出限低、精密度好及回收率高等优点。结果发现，栗子中富集高含量的钾、磷、镁、锰等元素，不含有毒金属元素，具有绿色无污染等性质，具有良好的开发前景。

[1] 侯海涛. 保健美食-栗子［J］. 山东食品科技.2004（5）：16.

[2] 高荣海，阮树安，李冬生等.栗子的营养药用价值及加工制品的研究进展［J］.北方园艺.2008(12)：184～186.

[3] 郭振东. 药食双佳的栗子［J］. 绿化与生活.2004（3）：16.

Determinations of Trace Elements in Chestnut by ICP-AES

Zhang Fengxia1Ma Yongshan2Cheng Youfa1Huang Qingbo1
1 National Gold and Diamond Testing center of China; Jinan 250014；
2 School of Municipal and Environmental Engineering, Shandong Jianzhu University, Jinan 250101

张凤霞（1979～），女，山东省梁山县人，2006年毕业于山东师范大学物理化学专业，汉族，工程师，硕士，主要从事金属分析测试工作。