道路石油沥青溶解度试验技术研究

2010-09-08宋哲玉

中国新技术新产品 2010年10期

杨华宋哲玉宋伟

（1、湖北省恩施州恒通工贸有限公司，湖北恩施 445000 2、长安大学，陕西西安 710064 3、漯河市天龙化工有限公司，河南漯河 462300）

1 前言

溶解度是检验沥青中有效成分的一项指标。沥青中能在溶剂中溶解的部分为有效成份，在溶剂中不溶解的部分为非有效成份。非有效成份超标时，沥青为不合格，不能使用。非有效成份主要是灰分、游离碳等。改性沥青、乳化沥青残留分的非有效成份是在加工过程中产生的，例如受改性剂、乳化剂等添加剂的以及加工条件的影响造成。

我国交通部在JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中对沥青、改性沥青、乳化沥青、改性乳化沥青的溶解度都有明确的指标要求。

表1 交通部对各种类道路石油沥青溶解度的技术要求

我国交通部在JTJ 052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中对道路石油沥青溶解度试验作了明确规定，详见T0607-1993“沥青溶解度试验”。

按照T0607-1993沥青溶解度试验的规程进行试验时，发现存在一定问题，试验操作无法进行。为此我们在本试验规程的基础上进行了道路石油沥青溶解度试验技术研究。

2 试验仪器

2.1 试验仪器及材料

图1 水压真空吸滤装置

吸滤瓶：专用玻璃制成，如图一中1，也称为抽滤瓶，容积250cm3。

布氏漏斗：用陶瓷烧结而成，内底面有均匀的圆孔，圆孔与下径孔相通，滤液可以顺利通过，从下径口流出。滤膜衬在内底面被托起，如图一中2，容积50cm3，内直径60mm，三只。

安全瓶：专用玻璃制成，如图一中3，也称为缓冲瓶，容积1000cm3，主要用来防止吸滤瓶中的滤液被直接吸入真空泵，起缓冲、安全作用。

真空抽气装置：如图一中4。用于抽出吸滤瓶中的空气，在瓶中形成真空，使滤液过滤速度加快。真空抽气装置可以是抽气管，也可以是真空泵。抽气管可以是金属真空抽气管，也可以是玻璃真空抽气管。抽气管与真空泵具有同样的作用，但它是通过水流的拉力打开管内的活动阀门，形成局部真空，所以抽吸力小，而且必须与自来水阀相连接。我们在试验技研究中使用了真空泵，为浙江临海谭式WX-0.5型无油真空泵。

玻璃纤维滤膜：直径60mm或大于60mm（与布氏漏斗内底面直径同样大小或稍大），最小滤孔0.65μm，上海半岛实业有限公司净化器材厂生产。

橡胶管：内直径8mm，长度 0.5m～1m，硅橡胶管或普通橡胶管均可。

玻璃弯管：2支，外直径8mm，弯度约90度，如图一所示。

橡皮塞：三只，其中一只与吸滤瓶上口相配套，另外两只与安全瓶进出口相配套。

电子天平：根据T0607-1993沥青溶解度试验规程，要求称量准确度要达到0.2mg，也既要达到0.0002g准确度，所以应该用感量为万分之二分析天平称量，或用感量为万分之二以上分析天平称量。我们在试验技术研究中使用进口梅特勒AX504型电子分析天平，称量准确度为0.1mg，高于试验规程规定的要求。

锥形瓶：也称锥形烧瓶或三角瓶，专用玻璃制成。要求为磨口具塞，用碘量瓶也可，容积200cm3，数量 3 只。

量筒：专用玻璃制成，0～100cm3，有刻度，3支。

另外还需准备玻仪气流烘干器、恒温烘箱、真空干燥器、玻璃棒、三氯乙烯（化学纯）等。

2.2 试验仪器安装

选择与吸滤瓶口相匹配的橡皮塞，在橡皮塞中部打孔，插入布氏漏斗，一并装入吸滤瓶口。

取另外两只与安全瓶进出口相配套的橡皮塞，分别打孔并安装玻璃弯管。

取一段适当长度的橡胶管，一端与真空抽气管上口安装好，另一端与自来水阀出口安装好。

取两段适当长度的橡胶管，其中一段连接吸滤瓶侧管口与安全瓶入口玻璃管，另一段连接安全瓶出口玻璃管与真空抽气管（或真空泵）空气入口。

全套装置安装好后，平稳的摆放在实验台上。打开自来水阀或真空泵，在布氏漏斗中放一张玻璃纤维滤膜，加入适量溶剂（三氯乙烯）使滤膜与漏斗内底面贴紧，检查装置是否正常，并调整至完全正常。

2.3 试验原理

打开自来水阀门，水通过橡胶管流入真空抽气管，至下口流出。在真空抽气管大肚中部空气流入口处有一活动玻璃阀，水向下流时，玻璃阀受水的拉力自动打开，形成局部低压区，使安全瓶内空气沿管道抽出，安全瓶内形成低压区，继而使吸滤瓶内空气沿管道进入安全瓶，从而使吸滤瓶内形成低压，迫使布氏漏斗中滤液被吸入吸滤瓶中，达到快速分离的目的。真空抽气管抽吸力小，如果用真空泵效果更好。

3 试验方法步骤

3.1 试验方法

把一定量的沥青（改性沥青、乳化沥青蒸发残留物或改性乳化沥青蒸发残留物）试样用溶剂溶解，过滤分离出未溶解部分，计算出可溶物占样品的百分含量。试验用溶剂应为三氯乙烯。

3.2 试验步骤

第一，按试验规程要求准备沥青（改性沥青、乳化沥青蒸发残留物或改性乳化沥青蒸发残留物）试验样品。

第二，把布氏漏斗（三只）、具塞磨口锥形瓶（三只）、玻璃棒（三只）、量筒（三只）清洗干净，倒挂在玻仪气流烘干器上，或置于室内干燥通风处，使表面水分干燥，备用。

第三，取三张玻璃纤维滤膜，如果滤膜直径大于布氏漏斗内底面直径，则应用剪刀剪至同样大小。在布氏漏斗内底面各置一张滤膜，用少量溶剂（三氯乙烯）润湿滤膜，使滤膜与漏斗内底面贴紧无气泡，使溶剂挥发，备用。

第四，把三只衬有滤膜的布氏漏斗、三只已干的具塞磨口锥形瓶（拔开塞子）、三只已干的玻璃棒一并置入105℃±5℃的恒温烘箱中干燥30min，移入真空干燥器中冷却30min，然后在分析天平上分别称其质量，准确至0.2mg。再烘干（第二次及以后干燥时间可为15min）、冷却、称重，直至达到恒重（两次称量结果之差在允许范围内）为止。

第五，在干燥并恒重的锥形瓶中称取沥青（改性沥青、乳化沥青蒸残或改性乳化沥青蒸残）试样2g，准确至0.2mg，称取三份。

第六，用量筒量取三氯乙烯100cm3，在不断搅动下分次加入称好沥青（改性沥青、乳化沥青蒸残或改性乳化沥青蒸残）试样的锥形瓶中，使试样溶解，然后盖上瓶塞，置于室温下15min～30min，随时摇动，使完全溶解并达到均匀。共做三份。

第七，安装并检查好仪器，把锥形瓶中的样品沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，用三氯乙烯分次清洗锥形瓶，一并倒入漏斗中，使瓶中的样品全部转入漏斗中。打开水阀，使抽气管（真空泵）工作，用三氯乙烯清洗漏斗及滤膜，直至滤液无色透明。

第八，取下布氏漏斗，晾干。把漏斗、锥形瓶（带塞子）、玻璃棒放入105±5℃烘箱中烘干至恒重，在分析天平上分别称其质量，准确至0.2mg。

第九，同一试样平行测定至少两份。当两份误差超出允许范围时，须做第三份，直至符合允许误差为止，取两次平行测定结果的平均值作为试验结果。对于溶解度大于99.0%的试验结果，准确至0.01%；对于溶解度等于或小于99.0%的试验结果，准确至0.1%。

第十，当试验结果平均值大于99.0%时，重复性（在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性）试验的允许误差为0.1%，复现性（在改变了的测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致性）试验的允许误差为0.5%。

3.3 结果计算

试验结果按下式计算：

也即：

式中：Sb-沥青（改性沥青、乳化沥青蒸残或改性乳化沥青蒸残）试样的溶解度，%；m1-布氏漏斗与玻璃纤维滤膜总质量，g；m2-锥形瓶（包括塞子）与玻璃棒总质量，g；m3-锥形瓶（包括塞子）、玻璃棒与沥青（改性沥青、乳化沥青蒸残或改性乳化沥青蒸残）试样总质量，g；m4-布氏漏斗、玻璃纤维滤膜与不溶物总质量，g；m5-锥形瓶（包括塞子）、玻璃棒与粘附不溶物总质量，g。

4 试验研究结果与分析

根据以上试验技术研究结果对部分乳化沥青蒸残、改性乳化沥青蒸残进行了溶解度试验，结果如表2、表3。

根据以上试验结果，从表2可以看出，该种阳离子乳化沥青随乳化剂用量的增大，蒸发残留物溶解度下降，当乳化剂用量在6%以上时，溶解度达不到要求的指标。从表3可以看出，该种改性乳化沥青随改性剂SBR用量的增大，蒸发残留物溶解度下降，当改性剂用量在4.5%以上时，溶解度达不到要求的指标。

表2 阳离子乳化沥青蒸残溶解度试验结果

表3 SBR改性乳化沥青（BCR）蒸残溶解度试验结果

5 结语

5.1 有关分析

采用以上仪器装置、试验方法、试验步骤、结果计算公式以及误差和准确度要求研究技术对道路石油沥青溶解度进行试验，是切实可行的。

5.2 现规程存在的问题

在交通部JTJ 052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》规定的T0607-1993沥青溶解度试验在实施中存在以下问题，需要商讨。

第一，用古氏坩埚过滤是错误的。坩埚是用来蒸发溶剂的器皿，根本无法用于过滤，只有漏斗才能用于过滤。漏斗有多种，其中布氏漏斗是最适合本试验用的器皿。第二，玻璃纤维滤膜（滤纸）的直径为2.6cm（26mm）显然是不能用的。因为滤膜是用来覆盖在布氏漏斗内底面，隔离不溶物的。容积为50cm3布氏漏斗内直径是60mm，直径26mm的滤膜显然不能把漏斗内底面覆盖住，起不到隔离作用。第三，没有考虑过滤装置中的安全问题。因为沥青（改性沥青、乳化沥青蒸残或改性乳化沥青蒸残）的三氯乙烯溶液过滤比较困难，需要真空抽滤，当没有安全瓶（缓冲瓶）进行缓冲作用时，三氯乙烯以及溶解的沥青会被直接吸入真空抽气管或真空泵，当溶剂挥发后，沥青会粘附甚至堵塞，损坏仪器，给试验造成不必要的麻烦。