磷酸脲的合成工艺研究

吴春燕 施先义 韦文业

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

磷酸脲的合成工艺研究

吴春燕 施先义 韦文业

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件：反应温度50℃，反应时间40min，磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05，磷酸的浓度为50%，收率为89.4%，母液的循环利用5次以后收率可达90.4%。

磷酸脲；磷酸；尿素；正交实验

磷酸脲是一种配位化合物，化学式CO(NH2)2·H3PO4，相对分子量为 158.07，熔程115～117℃，常用作反刍动物的饲料添加剂[1]，含有氮、磷两种营养元素，是高浓度的氮磷复合肥，也可用作助燃剂、金属表面处理剂、发酵营养剂、清洗剂和净化磷酸用助剂等[2～5]。磷酸脲的合成工艺按所用原料磷酸的不同，分为热法磷酸法[6]和湿法磷酸法[7～10]。湿法生产中磷酸杂质较多，产品质量差，本文针对热法磷酸法（即磷酸浓度高的）合成磷酸脲的反应温度、反应时间、物料摩尔比、磷酸的浓度以及母液循环等各影响因素加以分析，运用正交实验法进行了研究，进而从循环经济的角度探索了热法磷酸法合成磷酸脲的最佳工艺条件。

1 实验部分

1.1 实验原料

磷酸（85%，工业级），尿素。

1.2 实验原理和流程

磷酸、尿素反应制得磷酸脲的反应方程式为：

反应工艺流程如图 1所示。

1.3 实验方法

影响磷酸脲合成的因素主要有反应时间(t/min)、反应温度(T/℃)、尿素与磷酸的摩尔比、磷酸的浓度(H3PO4%)，将反应时间(A)、反应温度(B)、磷酸与尿素的摩尔比(C)及磷酸的浓度(D)作为正交实验的因素，每个因素选取3个水平，选用L9（34）正交表进行实验(见表1)。

图1 热法磷酸合成磷酸脲的工艺流程图

表1 正交实验选择因素

1.4 磷酸脲的合成步骤

仪器装置：安装有电动搅拌装置、温度计，并放在恒温水浴锅的三口烧瓶。

操作：打开恒温水浴锅，调节至预定温度，待温度恒定后，按正交表的顺序，将已称量的尿素加入三口烧瓶中，量取相应量的磷酸和一定量的水混合制成一定浓度的磷酸溶液，倒入三口烧瓶中，打开电动搅拌装置，待反应液温度恒定后开始计时，反应完成后取出三口烧瓶，将混合液倒入已洗净的烧杯中，静置至室温，冷却结晶，抽滤，烘干，即得到晶体磷酸脲产品，称量并计算收率，测定其熔点，回收母液进行循环使用。

2 结果和讨论

2.1 正交实验结果及分析

正交实验结果如表2所示，由极差分析可知，4个因素对磷酸脲产率影响的主次顺序为C＞D＞B＞A，即反应物摩尔比对反应影响最大，磷酸浓度和反应温度次之，反应时间的影响最小。由表2可知，5号实验（A2B2C3D1）的收率最高为89.4%，即反应时间为40min,反应温度为60℃,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05,H3PO4的浓度为50%的反应条件最佳。

表2 正交实验结果

2.2 母液的循环利用

按最佳反应条件重复操作，加入上1次的母液，并多次循环使用母液，实验结果见表3。

表3 母液循环后的实验结果

由表3可知，随着母液的继续循环，达到第5次时收率为90.4%，从连续使用母液来说，母液的继续循环是可以实现的。

3 结论

（1）热法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件为：即反应时间为40min，反应温度为60℃，磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05，H3PO4的浓度为50%，磷酸脲的收率可达89.4%。

（2）母液经过多次循环使用，收率均稳定在90%左右，母液的循环利用既节省原料，又能防止母液排放对环境的污染。

（3）采用本方法合成磷酸脲，工艺简单，设备要求不高，条件容易控制，原料在本地均有生产，用于指导开发生产有一定的参考价值。

[1] 黄梓平.新型的反刍动物营养型饲料添加剂—磷酸脲[J].北方牧业：奶牛，2006,（4）：28.

[2] 王敏.磷酸脲的用途和发展前景[J].化工生产与技术，2004，11（3）：23.

[3] 刘艳琴.磷酸脲的生产工艺及应用[J].天中学刊，2003，18（5）：37-38.

[4] 刘安强，向小丽.磷酸脲的生产、应用及发展前景[J].粮食与饲料加工，1998，（5）：21-22.

[5] 崔小明.磷酸脲的制备和应用[J].四川化工与腐蚀控制，1998，（1）：49-51

[6] 张宏.热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究[J].青海大学学报(自然科学版)，2000，18（3）：33-36.

[7] 胡宏，解田，刘佳等.湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究[J].河北化工，2008，31（9）：46-47.

[8] 黄斌，陈晓峰，程德军.湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究[J].无机盐工业，2008，40（6）：32-33.

[9] 张群，傅忠德，张金菊.湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究[J].贵州化工，2007，32（5）：46-47.

[10] 杨晓辉，刘利军，李文强等.湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究[J]. 宁夏工程技术，2006，5（1）：48-50.

Study on Synthesis Technology of Urea Phosphates

WU Chun-yan, SHI Xian-yi, WEI Wen-yee
(Department of Resources Engineering, Guangxi Modem Vocational Technology College, Hechi 547000, China)

The synthesis process of urea phosphates from industrial phosphoric acid and urea was studied. Optimal conditions were obtained by means of orthogonal experiments: the reaction time was 40 min, reaction temperature was 50℃, the molar ratio of phosphoric acid to urea was 1:1.05, and the content of phosphoric acid was 50% with the yield of 91.2%. When the mother liquor was circulated for 5 times, the yield was up to 90.4%.

urea phosphates; phosphoric acid; urea; orthogonal experiment

O 613

A

1671-9905(2010)08-0027-02

吴春燕（1982-），女，广西钦州人，硕士，讲师，主要从事化工教学和研究工作

2010-03-25