钼酸铅重量法测定钼铁中的钼含量
2010-09-04朝阳金达钼业有限责任公司宁林宏
朝阳金达钼业有限责任公司 宁林宏
钼酸铅重量法测定钼铁中的钼含量
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钼酸铅重量法是测定钼铁中的钼含量的一种传统方法，其测定结果稳定、准确性好、测定速度快、所需设备简单，尤其适合钼铁生产企业实验室采用。下面本人就此方法的原理及操作加以分析。
一、方法原理
钼铁试样经硝酸溶解，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅，将沉淀过滤、洗涤、灰化、灼烧、称重，从而计算出试样中的钼含量。
二、操作步骤分析
1.称取钼铁样品0.2500克，加2+3硝酸25毫升，加热溶解，使钼以钼酸形式存在于溶液中；
2.加浓盐酸5毫升，加热煮沸驱除氮氧化物；
3.加水调节溶液体积至100毫升并煮沸（若发现有不溶沉淀需过滤后洗至中性）；
4.加10%EDTA10毫升，用于掩蔽铁、铅等干扰因素；
5.用氨水将溶液调成红色，再用盐酸调至红色消失后再过量2-3滴，使溶液呈中性，使钼以钼酸铵形式存在于溶液中；
6.加冰乙酸10毫升、50%乙酸铵10毫升，使钼存在于乙酸-乙酸铵介质中，使下一步生成钼酸铅沉淀时杜绝硫酸铅的生成；
7.加4%乙酸铅40毫升，使钼以钼酸铅的形式沉淀出来；
8.将沉淀用定量滤纸过滤，将钼酸铅沉淀从溶液中分离出来，用热的2%硝酸铵洗涤沉淀15-20遍；
9.将沉淀灰化后，于600℃高温灼烧至恒重，冷却，称量；
10.根据称得沉淀质量、称取样品重量及钼酸铅组成计算钼含量。
三、影响因素分析
10多年来，本人所在实验室一直使用钼酸铅重量法检测钼铁中的钼含量。通过在实践过程中不断总结经验并向同行专业人士学习，本人发现虽然温度、酸度及湿度等因素对此法准确性影响较大，这些影响因素如果控制不好，影响含量测定可达0.5%以上；但是这些影响都是可以控制的，只要我们严格按照操作规程要求，注意影响检测的各个因素，使整个检测过程在适宜的条件下进行，是能够保证检测结果的准确性的。我将影响检测结果准确性的各因素及其控制方法总结与分析如下：
a）硝酸加热溶解样品时间不能过长，否则会造成硅酸脱水而使检测结果偏高，一般以反应结束、溶液清亮时为正好；
b）加热反应过程中，温度不宜过高，否则会因反应太快而使反应不完全；
c）若溶解样品后，发现有浑浊必须要过滤，否则会把不溶杂质带入沉淀中而使检测结果偏高；
d）调节溶液呈中性后，必须再过量几滴盐酸，使溶液呈弱酸性，否则酸度过低会造成沉淀颗粒太细，难过滤，易漏滤，使过滤时速度太慢，进而使测量结果偏低；
e）加乙酸铅生成钼酸铅沉淀时的速度一定要控制好，不能太快，要用滴定管缓慢匀速滴加并同时用玻璃棒搅拌，否则会因局部浓度过大而使钼酸铅沉淀中夹带其它杂质，从而使检测结果偏高；
f）沉淀后，煮沸时间不宜过长，一般以保持微沸3分钟左右为正好，若加热时间过长会生成难溶的碱式铅盐而使检测结果偏高；
g）灼烧钼酸铅沉淀时温度不能高于600℃，以防止钼酸铅组成发生改变而影响检测结果的准确性；
h）沉淀一定要烧至恒重，冷却时要放于干燥器中，以防止沉淀在空气中吸收水分而导致检测结果偏高。
四、对比试验与数据分析
在我公司实验室，运用此方法，相同或不同的化验员复检钼铁样品，检测结果非常稳定、均无超差现象。我们曾多次用此方法的测定结果与标准样品标准值、全球领先的检测机构SGS检测结果及与其它检测方法结果做了对比试验，发现此法测定结果稳定、数据准确并且所需时间短。现将具体数据列举如下：
1.我们用此方法检测不同含量的钼铁标准样品，检测结果与标准值一致，其对比结果列表如下：
钼铁标准样品代号标准值检测结果绝对误差GSB03-1689-200366.5266.5066.5266.5666.4866.5466.52 -0.020.000.04-0.040.020.00 GSB03-1563-200362.0962.0762.1062.0962.0862.1162.12 -0.020.010.00-0.010.020.03 BHO314-259.1659.1459.2059.1659.1559.1759.18 -0.020.040.00-0.010.010.02
2.我公司实验室运用此方法检测的出口钼铁中钼含量结果与世界上领先的第三方检验检测机构SGS检测结果一致，现举例如下表：
产品批号ABCD出厂化验结果(%)60.1162.00 60.52 61.32 SGS检测结果(%)60.09 62.10 60.45 61.35绝对偏差(%)0.02 0.10 0.07 0.03
3.用此钼酸铅重量法与当前国家标准“八羟基喹啉重量法”做对比分析实验，发现二者测定结果一致，但在所用时间上，钼酸铅重量法所用时间比八羟基喹啉重量法节省的多，对比结果列表如下:
样品所用方法检测结果平均值绝对偏差平均用时5小时1钼酸铅重量法60.0060.0560.0560.1060.05八羟基喹啉重量法60.0460.0660.0560.0860.0615小时0.01 4.5小时2钼酸铅重量法62.0962.1062.0562.1262.09八羟基喹啉重量法62.0862.1062.0762.1062.0914.5小时0.00
四、结束语
总的来说，钼酸铅重量法方法简单、检测速度快、虽有影响因素但都可以加以控制、检测结果准确可靠，是检测钼铁中的钼含量的一种非常实用的方法。尤其是在钼铁生产企业，及时准确的检测结果非常重要，有利于及时指导下一批生产和把握商机，这种情况下采用钼酸铅重量法测定钼铁中的钼含量是非常适用的。
