X射线荧光光谱法测定轻烧白云石的主要成分

2010-08-31张金山袁奕秋

天津冶金 2010年4期

关键词：白云石压片精密度

张金山袁奕秋

（天津钢铁集团有限公司技术中心，天津300301）

X射线荧光光谱法测定轻烧白云石的主要成分

张金山袁奕秋

（天津钢铁集团有限公司技术中心，天津300301）

采用经典湿法测定轻烧白云石的元素成分，不能满足炼钢厂对测定时间的要求。通过实验研究确定了用X-射线荧光光谱仪分析轻烧白云石中的各组分含量的分析条件，用该方法检测，操作简便，分析速度快，分析的精密度、准确度均能满足生产的需要。

X射线荧光光谱法压片法白云石成分测定分析

1 前言

轻烧白云石作为炼钢所用的原料，它的成分含量的准确与否直接影响进厂定价和冶炼工序的质量。采用经典湿法分析条件苛刻、分析过程长、分析数据报出相对滞后，不能满足生产的需要。X射线荧光光谱法具有自动化程度高，精度和准确度高，分析速度快，具有多元素同时测定等优点。我们利用压片制样X射线荧光光谱分析方法,测定本厂生产所用轻烧白云石的主要成分，大幅度降低了生产费用和操作人员的劳动强度，分析准确度与化学湿法定值吻合。本方法适用于不同含量分布轻烧白云石的日常分析，满足钢厂生产的需要。

2 实验部分

2.1 主要仪器设备

AxiosPW2403型X-射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司生产，功率3kW，SuperQ高级分析软件）；BP-1型粉末压片机；KER-1/100A密封式制样粉碎机。

2.2 测量条件的确定

选择样品中各被测分析元素的最佳测量条件，由于钙的计数率过高，从探测器溢出，加一个铝（200 um）滤光片以降低强度。详见表1。

表1 仪器测量条件

2.3 样品的制备

2.3.1 标准样品的制备

轻烧白云石极易吸收空气中的水分和二氧化碳，即使在干燥密封的干燥容器内存放，也会发生一定的变化，因此市场上没有轻烧白云石标样，所以X-射线荧光光谱分析轻烧白云石的关键就是制作标准样品。白云石化学性质相对比较稳定，其在高温下灼烧，释放出二氧化碳，把白云石中的碳酸盐转化成其相应的氧化物，通过白云石各成分的含量和烧损值计算其相对应的氧化物的标准浓度，作为进厂检验轻烧白云石的标准样品。

2.3.2 测量样片的制备

X-射线压片法操作简便、速度快、成本低廉，而轻烧白云石具有一定的黏度可经压片成型，为此选用内径为35mm,高为4mm的聚氯乙烯环作为压片环，30 t压力60s直接压片制备样品。

2.4 标准曲线的绘制

将灼烧后的白云石标准样品，按照所设定的条件制成测量样片，在荧光仪上测得各元素的强度，对应于其经换算后的浓度，分别制作各元素的工作曲线。另外还有部分经多次化学定值的样品，按照同样原理与回归曲线拟合，建立轻烧白云石的标准曲线，使之形成既有一定含量范围，又有适当梯度的标准系列，其含量范围基本覆盖分析样品要求，保证标准曲线的准确性。由于存在一定的基体效应，制作标准曲线时，要根据经验系数法进行修正。