鼻炎灵片的薄层色谱研究

龙金媛 卢小玲

鼻炎灵片是由苍耳子、辛荑、薄荷脑、白芷、细辛、黄芩、川贝母等组成的中成药。具透窍消肿、祛风退热之功效，临床用于治疗慢性鼻窦炎、鼻炎及鼻塞头痛、浊涕臭气，嗅觉失灵等。该药品收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》，原标准中仅有显微鉴别、化学鉴别反应及制剂通则项下检测内容，专属性不强，难以控制该药品质量。为了保证药品质量，确保疗效，参照有关文献［1，2］，对其质量控制方法进行了研究，现将其定性鉴别方法报告如下。

1 仪器、药品及试剂

紫外光灯(上海顾村电光仪器厂);定量点样毛细管(上海东名玻璃仪器有限公司);硅胶G(青岛海浪硅胶干燥剂厂);硅胶H(青岛海浪硅胶干燥剂厂);苍耳子对照药材(121168-200604)、木兰脂素对照品(110882-200504)、薄荷脑对照品(110728-200005)、欧前胡素对照品(0826-9502)、异欧前胡素对照品(110827-200407)等均购自中国药品生物制品检定所，鼻炎灵片(昆明中药厂有限公司，批号:070103)，所用试剂均为分析纯。

2 实验方法及结果

2.1 苍耳子的TLC取本品6片，除去糖衣，研细，加甲醇25 ml超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解作为供试品溶液;取苍耳子对照药材1.0 g同法制成对照药材溶液;另取按相同制备工艺制成的缺苍耳子的阴性样品再同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。而缺苍耳子的阴性样品色谱在相应位置上未显相同颜色的主斑点。见图1。

2.2 辛荑的TLC取本品7片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷

20 ml超声处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解作为供试品溶液;取木兰脂素对照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液作为对照品溶液;另取按相同制备工艺制成的缺辛荑的阴性样品再同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，90℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点;而缺辛荑的阴性样品色谱在相应位置上未显相同的紫红色斑点。见图2。

2.3 薄荷脑的TLC取本品3片，除去糖衣，研细，加石油醚(60℃ ～90℃)25 ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥干至1 ml作为供试品溶液;取薄荷脑对照品加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液作为对照品溶液;另取按相同制备工艺制成的缺薄荷脑的阴性样品再同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;而缺薄荷脑的阴性样品色谱在相应位置上未显相同颜色的斑点。见图3。

2.4 白芷的TLC取本品6片，除去糖衣，研细，加乙醚25 ml，浸泡过夜，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解作为供试品溶液。取异欧前胡素对照品、欧前胡素对照品加醋酸乙酯1 ml使溶解作为对照品溶液。另取按相同制备工艺制成的缺白芷的阴性样品再同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30℃ ～60℃)一醋酸乙酯(85∶15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下，供试品色谱中，在与对照品包谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点;而缺白芷的阴性样品色谱在相应位置上未显相同颜色的荧光斑点。见图4。

图1 1-苍耳子对照药材 2 -样品 3 -缺苍耳子阴性样品图2 1-木兰脂素对照品 2 -样品 3 -缺辛夷阴性样品图3 1-薄荷脑对照品 2 -样品 3 -缺薄荷脑阴性样品图4 1-欧前胡素对照品 2 -异欧前胡素对照品 3 -样品 4 -缺白芷阴性样品

3 讨论

3.1 该药品所含药味多，成分复杂，原标准中仅有显微鉴别、化学反应鉴别法，专属性较差。本文通过层析条件如吸附剂、展开剂、显色方法的选择，同时反复实验，对样品溶液进行有效的前处理，可有效去除大部分杂质，避免了杂质成分的干扰，薄层色谱中各成分分离好，有效成分斑点清晰，得到了专属性较强的定性鉴别方法。

3.2 方法学研究表明:该法操作简便、快速，灵敏度高，重现性好，可作为该产品的定性鉴别方法。

3.3 为进一步提高、完善该药品质量标准，确保药品质量稳定可控，尚需开展定量测定的方法学研究工作，建立有效成分的定量测定方法。

［1］国家药典委员会，中国药典一都．化学工业出版社，2005，565．

［2］刺潮红，王玉玺，房克慧，等．中药材薄层色谱鉴别．天津科学技术出版社，1989:139．