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氢对钛合金组织及加工性能的影响

2010-08-15戚运莲卢亚锋曾立英

钛工业进展 2010年6期
关键词:氢脆细化钛合金

戚运莲,洪 权,卢亚锋,曾立英,杜 宇,刘 伟,郭 萍

(西北有色金属研究院,陕西 西安 710016)

氢对钛合金组织及加工性能的影响

戚运莲,洪 权,卢亚锋,曾立英,杜 宇,刘 伟,郭 萍

(西北有色金属研究院,陕西 西安 710016)

分析了氢对钛合金作用的两重性。一方面,氢引起钛合金氢脆、应力腐蚀及延迟断裂等危害;另一方面,采用热氢处理技术降低钛合金的高温流变应力,改善钛合金的热塑性。热氢处理技术是改善钛合金加工性能的一种有效的新方法,可以细化晶粒,改变相结构,改善钛合金的加工性能。归纳了热氢处理技术在钛合金加工、焊接及铸造中的应用。

钛合金;氢脆;热氢处理;加工性能

1 前 言

钛及钛合金具有比强度高、耐腐蚀性能好以及高温力学性能优良的特点,已广泛用于宇航、舰船及石油化工等重要领域。然而,处于含氢环境中的钛合金和氢之间会相互作用产生极端严重的问题——氢脆。这是由于钛合金吸氢能力较强,极易因吸氢而造成脆性甚至开裂,从而使得钛材的应用范围受到了很大的限制。钛材在化工领域应用中的失效形式一般以氢脆居多,这是因为氢是非常敏感的化学元素,很容易和金属发生强烈反应,微量的氢就会使材料产生氢脆等危害。在元素周期表中,除了惰性气体外,几乎所有元素都能与氢化合生成氢化物或氢化合物。氢与金属可发生多种反应,其中最重要的是当金属中氢浓度超过其固溶度极限时可能生成氢化物。钛材料中产生氢化钛是氢环境对其应用性能的一个极大损害。因此,对于钛合金而言,曾经谈氢色变。

人们一直把氢看作是严重降低钛合金塑性的有害元素,采取一切措施尽量降低其含量,避免氢脆的发生。然而,氢具有两重性,在一定条件下反而有利于提高钛合金的塑性,也可以把氢作为暂时性合金元素细化金属晶粒,改善其组织、性能。

2 氢对钛合金作用的负面性

钛合金中氢的来源很广,主要的有如下几个方面[1]:在冶炼和浇铸过程中带入了氢;在热处理过程中,从水或其它淬火介质中吸收了氢;焊接时保护不当,在焊缝中吸进了氢;零件在表面加工如除油、电镀、酸洗、化学铣切、电解加工等过程中接触了含氢介质(如水等)而吸氢;钛合金可以从多种气体中吸氢,包括水蒸气、氨气、丙烷等;如果钛合金加热时有烃类物质存在,钛也可从烃中吸氢。如飞机上钛合金管因在较高温度下与漏洒的磷酸酯基液压油接触而发生的氢脆断裂,就是典型的例证。

氢对α相钛合金和β相钛合金的影响大不相同。α相中氢的固溶含量相当小,室温下α相遭受氢环境时,在氢气与金属的界面或界面附近形成脆性氢化物。这些氢化物会引起脆裂,使合金性能降低。温度升高,氢迁移加快,固溶极限增大,当温度超过相转变温度(约为 320℃),且在α相晶格中存在足够的氢时,则α相向β相转变;冷却时,许多情况下,一方面β相反向生成α相及少量氢化钛相,另一方面α相中吸收的氢亦将与 Ti反应转变为氢化钛相,相转变取决于氢的数量及分布,有可能使钛合金的塑性,特别是冲击韧性急剧下降,使材料严重变脆。氢在β相钛合金中的溶解度较高,需要相当高的氢浓度才会形成氢化物。通常,高的氢浓度只有在高温时方能达到,故在低温氢环境中β相钛合金对氢致性能衰减的敏感性远比α相钛合金小。α +β相钛合金对氢的敏感性取决于两相的相对数量及分布。

而氢对钛合金的影响主要表现在以下几个方面。

2.1 引起氢脆

一直以来人们都致力于氢脆现象以及如何控制合金中氢含量的研究。研究表明,钛合金有不同程度的氢脆倾向,致使部件在使用过程中会产生突然的氢脆断裂。早期对钛合金的氢脆已做过大量研究,按照氢脆敏感性与应变速率的关系,金属的氢脆大致分为两类[2]:一类是氢脆敏感性随应变速率增加而增加,是在材料加载之前内部已存在氢脆源,在外力作用下加快了裂纹的形成和扩展,如氢化物氢脆;一类是氢脆随应变速率增加而降低,这是在应力作用下,诱发形成氢脆源从而导致脆性断裂。

可逆性氢脆在钢中存在[3],在α+β钛合金及部分β钛合金中也存在[4-5]。氢与钛合金的主要反应是生成氢化钛。氢化钛的密度小于金属晶格的密度,其容积比α相钛大 23%左右,是一种很脆的相。据报道,采用 TC4钛合金制备的某种压力容器,发生了爆炸事故。分析结果表明,其焊缝是α相,由于α相中氢的溶解度很低,氢过饱和因而产生氢化钛引起氢脆,导致容器爆炸。事实证明,如果α相在高温下吸收了足够的氢,冷却时将粉化而不能应用[6]。朱铭德等[7]进行了某α+β型高强度钛合金螺栓断裂失效分析。分析结果表明,高强度钛合金螺栓在正常预紧装配后自行断裂的性质为低应力脆性断裂,断裂机理为氢致延迟断裂,导致螺栓发生氢致延迟断裂的原因主要与该批棒材原始氢含量过高有关。螺栓在应力和氢的共同作用下产生氢致延迟断裂或称静疲劳条件下的氢致开裂。师红旗等[8]对两种典型钛制化工设备(换热器管束和筒体 )的腐蚀破坏进行失效分析。分析结果表明,两种典型钛制化工设备的腐蚀破坏均为吸氢腐蚀破坏,系由钛材从环境腐蚀介质中吸氢后在基体内部形成大量脆性 TiH相而引起的脆性所致,并最终因钛材表面发生脆性粉化和剥落而导致破坏。

2.2 引起热盐应力腐蚀

刘羽寅等[9]研究了BT20钛合金热盐应力腐蚀开裂。结果表明,BT20钛合金热盐应力腐蚀敏感,氢是引起热盐应力腐蚀的重要因素。盐在高温应力条件下与试样发生反应产生氢,氢定向扩散到裂纹处,使试样在断裂处发生脆化。

2.3 氢对钛合金焊接接头的影响

氢对焊接接头力学性能的影响是人们十分关注的问题之一。氢引起钛及钛合金脆化是众所周知的,氢引起金属软化问题,20世纪 80年代以来也常有报道[10-12]。随氢含量增加,工业纯钛焊接接头脆性转变温度升高,冲击韧性降低。对于 Ti-A l合金不仅冲击韧性降低,而且弯曲角和断面收缩率也明显降低[13]。王者昌等[14]研究了氢对 TC4钛合金焊接接头的影响,发现高氢含量 (0.023%)的 TC4焊接接头与正常氢含量(0.008%)的接头相比,在变形的初期阶段产生软化现象,在变形的后期阶段产生硬化和脆化现象。在常温下,当变形速率为 10-2~10-3s-1时,含氢 0.023%的 TC4钛合金焊接接头断面收缩率很低(20%),存在氢致脆化现象。

钛合金在焊接条件下,焊缝会产生氢致延迟裂纹。孟鑫等[15]研究了 Ti55合金电子束焊缝氢致延迟裂纹的扩展机理。随着充氢浓度的提高,微观断口形貌由未充氢时的韧性断口逐渐向准解理断口过渡。当试件原始氢浓度达到 0.007 566%后,完全呈现准解理断裂特征。Ti55合金电子束焊缝氢致延迟裂纹扩展主要为裂纹尖端区域应力诱导氢化物析出致裂机理,裂纹扩展过程受氢原子扩散所控制,呈步进扩展方式。

预先充氢的钛合金在承受持久载荷时会发生氢致延迟断裂,但其具体的表现受到材料、微观组织、加载条件、环境、温度等诸多因素的影响[16-17]。已经提出了很多钛合金氢致延迟断裂模式,其中延迟氢化物开裂模式具有相当的代表性[18]。该理论认为氢在裂纹慢速扩展过程中向裂纹尖端三向应力区扩散聚集,当局部氢含量超过固溶度后,在裂尖前沿析出氢化物,氢化物在裂尖应力集中作用下与基体分离而导致裂纹的不断生长直至断裂[19-20]。

3 氢对钛合金作用的正面性

一直以来人们都致力于氢脆现象以及如何控制合金中氢含量的研究,然而,1959年原西德学者发现氢对钛合金热加工性能的改变,提出并证明了氢增加钛合金热塑性的观点,1980年 Kerr首次采用氢处理达到细化 TC4钛合金组织的目的。此后一些国家在此方面作了大量的研究,主要集中在氢对钛合金热塑性、加工性能的影响以及残钛处理等方面[21-23]。

钛合金热氢处理是利用氢在钛合金中的特性,把氢作为临时合金化元素,以氢的可逆合金化和热影响相结合为依据进行热处理。热氢处理过程包括渗氢、共析分解、真空除氢等工序。热氢处理技术是利用氢致塑性、氢致相变以及钛合金中氢的可逆合金化作用以实现钛氢系统最佳组织结构、改善加工性能的一种新方法。利用该技术可以达到改善钛合金的加工性能、提高钛制品的使用性能、降低钛制品的制造成本、提高钛合金的加工效率的目的。

氢在钛合金中的微观作用机制如下。

(1)氢是β相稳定元素,可以有效地降低 (α+ β)/β转变温度,相应增加了退火和淬火钛合金中β相数量。同时由于氢增加了β相的稳定性,降低临界冷却速度和马氏体转变的特征温度,因此在较低温度和较低冷却速度下淬火可得到大量亚稳态组织。

(2)氢是钛的共析反应元素,可导致β→α+ TiH2共析反应,利用这种共析转变可细化粗大的钛合金组织。

(3)氢虽以间隙态存在于点阵中,但在应力梯度的作用下会发生再分布,富集于静水压力较大的区域,形成气团,产生巨大的压力,并以切变分量附加在外应力上,使表观屈服力下降,大大降低了钛合金的韧性。

(4)氢进入钛合金后,削弱了金属原子之间的键合作用,降低了结合能,使金属区域软化。

(5)氢可增强钛原子的自扩散能力和溶质原子的扩散能力。扩散能力的提高主要是由于弱键效应而引起,弱键效应减少了溶质原子扩散所需克服的能垒,表现为由于氢的加入而导致扩散系数的提高。

(6)氢不仅可以促进位错增殖和增加螺型位错的可能性,而且可以改变位错结构和位错与周围环境的互作用。实验证明:由于氢的扩散速度比位错运动快得多,氢的加入降低了应变能,直接导致位错应力的降低,促进了位错增殖;同时在外力作用下,氢原子将先于位错运动,相当于给位错施加了一个附加的作用力,增加了螺型位错的可动性,也增加了螺型位错双弯结构的形成率,改变了位错与周围环境的相互作用。

氢致高温增塑的机制是:①氢使β转变温度下降,β相体积分数增加,而β相具有较多的滑移系,在高温下易于变形,具有增塑和降低流变应力的作用;②氢不仅能诱发新的滑移系,而且促进位错增殖和增加位错的可动性,使更多的位错开动并参与滑移,甚至攀移,有利于塑性变形过程的进行;③氢致弱键效应导致的原子结合力的下降及氢加快合金元素扩散对高温塑性也有一定的促进作用;④氢可以增强动态回复和动态再结晶效应,有利于提高塑性和降低变形抗力。

4 热氢处理在钛合金中的应用

氢处理是钛合金的一种特有的热处理方式,它是 20世纪 70年代末 80年代初发展起来的一种新技术,主要是指当钛合金中氢含量达到规定浓度时,氢使钛合金组织结构发生变化,促使其工艺性能和力学性能得到改善[24]。氢处理技术在钛合金的热加工、机械加工、粉末固结、复合材料制备和微观组织细化等方面具有广阔的应用前景[25-26]。

在应用方面,美国一些先进飞机用钛合金的有关热氢处理中的细化晶粒主要发生在除氢过程中的再结晶,因此掌握了如何控制再结晶晶粒的大小,也就达到了细化晶粒、改善组织的目的。国内的钛合金热氢处理研究工作开展得相对较晚,而且主要是围绕热氢技术在钛合金氢致增塑、细晶强化作用以及铸件加氢变质加工方面的应用展开。

4.1 热氢处理在钛合金机加工中的应用

由于钛合金导热性差、高温强度高、弹性模量小、高温活性大等特点,导致钛合金切削温度高、切削效率低、尺寸控制难、刀具寿命短、加工成本高等。如何改善钛合金的切削加工性能已成为国内外工业生产和科学研究的重要课题。20世纪 70年代,前苏联学者提出了热氢处理工艺改善钛合金切削加工性的方法[27]。将氢作为临时合金化元素以氢的可逆合金化和热影响相结合为依据,来改善钛合金切削加工性。在钛合金中加入适量的氢可以细化晶粒,导致各种相比例与结构发生变化,降低钛合金的流变应力和冲击韧性,改善钛合金的热传导,从而改善钛合金的切削加工性。赵亮等[28]对置氢钛合金切削变形进行了研究。研究发现,置氢量为0.2%~0.3%时切削变形量最小,切削力和切削温度也达到最低;置氢量达到0.5%后,对钛合金切削加工性的改善作用就不再存在了。热氢处理不仅降低了钛合金的变形应力,而且有助于热处理和最终真空退火时的组织变化,同时,钛合金的切削加工温度可降低 50~150℃,切削力降低 30%~50%,工具寿命提高 2~10倍[29]。

4.2 热氢处理在钛合金焊接中的应用

在钛合金中适当渗氢,可以产生氢致热塑性,使钛合金的热变形抗力降低,从而有效改善钛合金的热加工塑性,降低塑性流动应力,改善钛合金搅拌摩擦焊可焊性。置氢 -脱氢处理技术是改善钛合金热加工性能的重要工艺方法。白韶军等[30]研究了置氢 TC4钛合金搅拌摩擦焊接头组织及力学性能,发现置氢后,TC4钛合金搅拌摩擦焊比传统钛合金搅拌摩擦焊表面成形更好,组织及力学性能良好,热机加工性能得到明显改善。置氢 TC4钛合金搅拌摩擦焊接头宏观对称性介于钛合金和铝合金之间,接头组织相对细小,热影响区因热和变形的作用使得α相与β相发生变化。置氢钛合金搅拌摩擦焊未脱氢接头抗拉强度较低,塑性低;置氢0.1%的钛合金要比置氢0.4%的钛合金塑性更好。

4.3 热氢处理在钛粉制备中的应用

纯度较高的海绵钛在常温常压下比较软而且韧性较大,要直接将其粉碎制成钛粉比较困难。而钛吸氢后形成的氢化物容易破碎,因此美国、日本、德国、荷兰等国家利用钛在一定高温下能快速吸收大量氢气生成氢化钛,使具有韧性的海绵钛变脆,经破碎后在真空高温下脱氢制得钛粉[31]。在粉末固结领域的研究表明,置氢可以降低钛合金粉末的固结温度和压力,细化组织,缩短固结时间,而且制件性能也有相应提高。

4.4 热氢处理在铸造钛合金中的应用

铸造钛合金组织一般为粗大的等轴或片层晶,力学性能较差,尤其是低周疲劳寿命和断裂韧性较低。热氢处理可以改善钛合金铸造组织,以提高合金的强度、塑性和疲劳性能。美国的 Kerr在 1980年首次报道了用热氢处理细化 Ti-6A l-4V合金组织,使铸态钛合金的疲劳寿命提高到变形合金达到的寿命水平。Levin的研究也表明:铸态 Ti-6A l-4V合金经热氢处理后,改善了组织并提高了疲劳寿命。L lyin和 Kolachov对 BT5和 BT23合金铸锭进行热氢处理后,粗大铸态组织得以明显细化,抗拉强度分别提高了15%~19%和10%~11%,同时BT5合金的塑性和冲击韧性都有所提高。曹兴民等[32-33]研究了热氢处理在改善铸造钛合金显微组织、细化晶粒方面的应用。通过对α+β型铸造 TC21钛合金的高温渗氢前后和除氢后的显微组织观察发现,渗氢后β相的数量明显增加,并有氢化物的生成;除氢后,晶粒变小,组织得到细化。潘峰等[34]研究了氢处理对铸造钛合金低周疲劳寿命及断裂韧性的影响,发现经氢处理后铸造钛合金粗大的魏氏组织转变成细小的等轴组织,其应变低周疲劳寿命大大延长,材料的断裂形式也由脆性断裂转为韧性断裂,且断裂韧性提高。铸造 TC4钛合金经渗氢处理后,与未进行渗氢处理相比,其显微组织有所细化[35]。

4.5 热氢处理在钛合金组织和性能改善中的应用

氢处理技术可以细化钛合金显微组织,改善钛合金的热加工性能,提高其综合力学性能。氢作为钛合金中的临时合金元素,降低了β转变温度,扩大了(α+β)两相区的温度范围。在 (α+β)型钛合金中,氢的加入使体心立方结构的β相成为稳定相,而密排六方结构的α相成为不稳定相,在共析点以上部分α相会向β相转变[36]。

氢处理可以细化钛合金的显微组织。除氢后α相的细化通常发生在原始晶粒内部,而在β固溶处理时,晶界处出现α相,降低了(α+β)合金的室温塑性[37]。宫波等[38]的研究表明,Ti-6A l-4V合金板材经氢处理后,其粗大的魏氏组织明显细化,但无法消除原始β晶界,组织细化仅发生在β晶粒内部。而 Ti-5A l-2.5Fe锻造合金经氢处理后,其内部粗大的变形组织被细化,且由于在氢处理过程中发生了再结晶,原始β晶界被消除。氢处理还可促进 Ti3A l基合金中α2相的动态再结晶和球化,从而起到细化α2相的作用[39]。

纯钛经氢处理后,由于晶格膨胀和相变引起内部错配,产生的内应力导致高温塑性提高。氢处理可提高α+β型钛合金在室温下的屈服强度、拉伸强度和疲劳强度,但会降低塑性。β型钛合金 (Ti-4A l-7Mo-10V-2Fe-1Zr)经渗氢处理后,随着氢含量的增加拉伸屈服应力先增加后减小,塑性先缓慢降低,当氢含量达到 0.25%(质量分数)时,塑性迅速降低,并且合金硬度也随氢含量的增加而增加。氢处理可以提高钛合金的高温拉伸强度和疲劳强度,降低钛合金热加工时的流变应力,提高热塑性变形能力,使合金能够在较低的温度下获得大的应变量,甚至可以获得超塑性。

5 结 语

氢对钛合金作用具有双重性:一方面,氢作为有害杂质元素对钛合金使用性能有着极为不利的影响,氢引起钛合金氢脆、应力腐蚀及延迟断裂等危害,应采取相应措施及时避免;另一方面,通过合理有效地控制渗氢、相变、除氢等过程获得钛合金组织结构的改变,从而改善其加工性能。采用热氢处理技术实现钛合金塑性加工、机械加工、粉末致密、铸造组织细化及性能改善,提高加工效率 、降低加工难度,其应用前景良好。

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Effects of Hydrogen on Process and Microstructure and Proper ties of Titanium Alloys

Qi Yunlian,HongQuan,Lu Yafeng,Zeng L iying,Du Yu,Liu Wei,Guo Ping
(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research,Xi'an 710016,China)

Negative and positive effects of hydrogen on titanium and titanium alloys were reviewed in this paper.On one hand,harmful effects of hydrogen embrittlement,stress corrosion,delayed fracture,etc. can be caused by the doping hydrogen in to Ti and Ti alloys; on the other hand,rheological stress for Tialloys at elevated temperature decreases by hydrogen treatment process,as a result the thermal plasticity increases. Th rough thermal hydrogen treatment process,grains will be refined,phase structures will be changed, in a consequence,process ability of Tialloys will be improved.As one of new effective methods to improve the process ability,application of therm alhydrogen treatment process for Tialloys was summarized.

titanium alloy;hydrogen embrittlement;thermohydrogen treatment;process ability

2010-06-07

国家科技支撑计划(2007BAE07B02,2007BAE07B01,2007BAE07B03);国家重点基础研究发展计划“973”项目资助(2007CB613805,2007CB613807)

戚运莲 (1969-),女,教授,电话:029-86231078。

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