亚麻饼粕中亚麻胶的提取及其理化性质研究

郭项雨， 孙 伟， 任 清

(北京工商大学 植物资源研究开发北京市重点实验室/食品添加剂与配料北京高校工程研究中心, 北京 100048)

亚麻胶，又名富兰克胶、胡麻胶，是亚麻籽油生产过程中的副产物，亚麻籽中亚麻胶含量大约在2%～10%[1-2]. 亚麻籽胶是以多糖为主，并含有少量蛋白质的天然高分子复合胶，多糖主要由L-阿拉伯糖、D-木糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、L-半乳糖 、L-岩藻糖6种单糖组成，而蛋白主要是以结合蛋白的形式存在[3]，具有与阿拉伯胶一样的功能性质[4].

目前，亚麻胶主要用于功能性食品添加剂，起到增稠、增塑、乳化、发泡等功能；亚麻胶又属功能性食品，因为含有大量膳食纤维，可作为脂肪的替代品，无毒，且对某些重金属中毒有解毒效果，与其他胶种具有协同效应[5]. 添加此胶制得的冰激凌质地松软，口感清爽[6]. 作为膳食纤维，亚麻胶在降低糖尿病和冠状动脉病的发病率，防止结肠癌和直肠癌，减少肥胖病的发生等方面也有一定辅助作用[7]；同时，亚麻胶作为纯天然植物胶，符合“回归自然”的理念，在化妆品领域也有着广阔的应用前景[8]. 因此，亚麻胶的研究和开发具有重要的实用价值，并可能会产生巨大的经济效益.

亚麻饼粕是亚麻籽榨油后的残渣，富含亚麻胶、蛋白质、木酚素等物质，一般用作动物饲料，经济效益较低. 因此，以脱脂亚麻饼粕为原料提取亚麻胶，不仅可以降低亚麻胶的生产成本，提高亚麻饼粕的附加值，而且亚麻饼粕中的蛋白质含量高，可以提高亚麻胶的质量. 本研究优化了水浸提法提取亚麻胶的工艺，并对亚麻胶的理化性状进行测定，为亚麻胶的工业化生产和应用提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 实验材料

亚麻饼粕，河北省康保县翔龙粮油贸易公司；活性炭，国药集团化学试剂有限公司；其他试剂均为分析纯.

1.2 实验仪器

HH·S1-M型电热恒温水浴锅，北京长安科学仪器厂；80-2型离心沉淀器，江苏大中仪器厂；JJ-3型精密增力电动搅拌器，江苏金坛市荣华仪器制造有限公司；SHB-B95型循环水式多用真空泵；RE52-98型旋转蒸发仪，上海荣生生化仪器厂；Beckman coulter高速冷冻离心机，Beckman 公司；TJ02型台式均质器，北京第一轻工业研究所；NDJ-8S型数字显示粘度计，上海精密科学仪器有限公司.

1.3 实验方法

1.3.1 工艺流程

亚麻饼粕→粉碎→浸提→离心→浓缩→冷冻干燥→成品。

1.3.2 提取亚麻胶的单因素实验

1) 料液比对亚麻胶提取率的影响实验

分别称取亚麻饼粕2 g于5个烧杯，分别按1∶25，1∶50，1∶75，1∶100，1∶125料液比加入去离子水，置于60 ℃恒温水浴摇床(100 r·min-1)中浸提120 min，洗胶次数为1次，离心(10 000 r·min-1，15 min)，将上清液蒸发浓缩后，冷冻干燥，即为亚麻胶并计算亚麻胶提取率.

2) 温度对亚麻胶提取率的影响实验

分别称取亚麻饼粕2 g于5个烧杯，按1∶100料液比加200 mL去离子水，分别于20，40，60，70，80 ℃恒温水浴摇床(100 r·min-1)中浸提120 min，洗胶次数为1次，离心(10 000 r·min-1，15 min)，将上清液蒸发浓缩后，冷冻干燥，即为亚麻胶并计算亚麻胶提取率.

3) 时间对亚麻胶提取率的影响实验

分别称取亚麻饼粕2 g于5个烧杯，按1∶100料液比加200 mL去离子水，置于60 ℃恒温水浴摇床(100 r·min-1)中，分别浸提60，90，120，150，180 min，洗胶次数为1次，离心(10 000 r·min-1，15 min)，将上清液蒸发浓缩后，冷冻干燥，即为亚麻胶并计算亚麻胶提取率.

4) 洗胶次数对亚麻胶提取率的影响实验

分别称取亚麻饼粕2 g于5个烧杯，按1∶100料液比加200 mL去离子水，置于60 ℃恒温水浴摇床(100 r·min-1)浸提120 min，洗胶次数分别为1，2，3，4，5次，离心(10 000 r·min-1，15 min)，将上清液蒸发浓缩后，冷冻干燥，即为亚麻胶并计算亚麻胶提取率.

1.3.3 正交试验

根据单因素实验结果，影响亚麻胶提取率的因素有料液比、温度、时间三因素，因此，采用L9(34)进行正交试验，确定亚麻胶的最佳提取工艺(见表1).

1.3.4 亚麻胶理化性质的测定

1) 浓度对亚麻胶溶液粘度的影响实验

常温下，配制质量浓度分别为1，2，3，4，5 g/L

表1 正交设计因素水平表

的亚麻胶溶液，加热至60 ℃恒温搅拌,待其充分溶解，冷却静置，于25 ℃下测定粘度，重复3次取平均值.

2) pH值对亚麻胶溶液粘度的影响实验

常温下，配制质量分数为0.5%的亚麻胶溶液，加热至60 ℃恒温搅拌,待其充分溶解，冷却静置，调pH值为3，4，5，6，7，8，9，于25 ℃下测定粘度，重复3次取平均值.

3) 温度对亚麻胶溶液粘度的影响实验

常温下，配制浓度分别为1，2，3，4，5 g/L的亚麻胶溶液，待其充分溶解，将溶液从10 ℃上升至90 ℃，温度上升过程中分别测定10，20，30，40，50，60，70，80，90 ℃下亚麻胶溶液的粘度，重复3次取平均值.

4) 浓度对亚麻胶乳化性的影响实验

常温下，配制质量浓度分别为1，2，3，4，5 g/L的亚麻胶溶液，加热至60 ℃恒温搅拌,待其充分溶解，冷却静置，加入同体积的大豆色拉油，于均质机(转速为2 000 r·min-1)中乳化2 min，离心(2 000 r·min-1，15 min),计算亚麻胶的乳化率.

2 结果与分析

2.1 料液比对亚麻胶提取率的影响

以提取率为指标，考察料液比(m(g)∶V(mL))对亚麻胶提取率的影响，实验结果如图1，由图1可以看出，随着液料比的增加，亚麻胶提取率也随之升高；当料液比为1∶100时，提取率达到最大值，之后继续增加料液比，蛋白质的提取率趋于平稳，甚至有下降的趋势. 可能是因为液料比小，溶液的粘度大，影响传质过程的进行；随着液料比的增加，体系的粘度降低，加快传质过程，但液料比的增加降低了亚麻胶的浓度，不利于亚麻胶的回收. 因此本实验选取料液比为1∶100为宜.

图1 料液比对亚麻胶提取率的影响Fig.1 Effects of solid-liquid ratio on extraction rate of flaxseed gum

2.2 温度对亚麻胶提取率的影响

以提取率为指标，研究温度对亚麻胶提取效果的影响，实验结果如图2，从图2可以看出,亚麻胶提取率先随着温度的升高而显著增加，在达到60 ℃时，提取率达到最大值，之后反而随着温度的升高而急剧下降. 因此亚麻胶的提取温度为60 ℃为宜.

图2 温度对亚麻胶提取率的影响Fig.2 Effects of temperature on extraction rate of flaxseed gum

2.3 时间对亚麻胶提取率的影响

以提取率为指标，研究浸提时间对亚麻胶提取效果的影响，实验结果如图3，从图3可以看出，提取开始后亚麻胶的提取率随着时间的延长而增加，其原因为此时未溶出的亚麻胶多，有利于亚麻胶的传质过程，但随着时间的进一步延长，120 min后亚麻胶的提取率反而下降. 因此，提取时间应控制为120 min为宜.

图3 时间对亚麻胶提取率的影响Fig.3 Effects of extraction time on extraction rate of flaxseed gum

2.4 洗胶次数对亚麻胶提取率的影响

以提取率为指标，研究洗胶次数对亚麻胶提取效果的影响，实验结果如图4.

图4 洗胶次数对亚麻胶提取率的影响Fig.4 Effects of washing times on extraction rate of flaxseed gum

从图4可以看出，亚麻胶的提取率随着洗胶次数的增加而增加，但是增加幅度并不大，提取率仅由23.5%增加到26.1%. 同时，由于洗胶次数的增加，不仅会增加资源的投入，而且会增加工作量. 因此，在亚麻胶的提取过程中，洗胶次数为1次较宜.

2.5 正交试验结果

通过正交试验优化了亚麻胶的提取工艺参数，评价指标为亚麻胶提取率，正交试验结果见表2.

表2 提取亚麻胶的正交试验结果

以亚麻胶提取率为考察指标，由表2极差R的大小可知，各因素对亚麻胶提取率的影响主次顺序为料液比>温度>时间，即料液比影响最大. 综合考虑，从亚麻饼粕中提取亚麻胶的最优条件为：料液比为1∶125，温度为70 ℃，提取时间为90 min，洗胶次数为1次. 经过验证，在此条件下亚麻胶的提取率可达32.0%.

2.6 亚麻胶的理化性质

浓度、pH值、温度对亚麻胶溶液粘度影响的实验结果，如图5至图7；浓度对亚麻胶乳化率影响的实验结果，如图8.

从图5可以看出，亚麻籽胶溶液表现为非牛顿流体的特性，其表观粘度与浓度成指数规律增加，说明亚麻籽胶是线形荷电高分子[9]. 亚麻胶溶液的粘度随着浓度的增加而升高，质量浓度在3 g/L以下亚麻胶溶液的粘度增加程度较小,3 g/L以上的粘度增加幅度较大. 这可能是由于随着溶液浓度的增加,多糖分子数增多,促使分子间的交联增强,造成亚麻胶溶液粘度的上升.

图5 浓度对亚麻胶溶液粘度的影响Fig.5 Effects of consistency on viscosity of flaxseed gum

图6 pH值对亚麻胶溶液粘度的影响Fig.6 Effects of pH on viscosity of flaxseed gum

图7 温度对亚麻胶溶液粘度的影响Fig.7 Effects of temperature on viscosity of flaxseed gum

图8 亚麻胶浓度对亚麻胶溶液乳化率的影响Fig.8 Effects of flaxseed gum consistency on rate of emulsion.

从图6可以看出，亚麻胶溶液的粘度受酸、碱的影响，偏酸、偏碱均使粘度下降，但酸对粘度的影响更大一些，故亚麻胶的最适pH值为7. 这可能是由于酸使亚麻胶中大分子物质降解,破坏多糖的糖苷键而形成较多的单糖[10]，分子质量降低,导致溶液粘度大幅度下降，而碱液中的OH-会与带负电荷多糖分子之间相互排斥，减弱了分子之间的交联强度,造成粘度降低.

从图7可以看出，随着温度的升高，不同浓度的亚麻胶溶液的粘度均呈下降趋势，但浓度大的粘度下降速度更快. 当温度升到70 ℃后，亚麻胶溶液的粘度下降幅度变小，甚至不再变化. 这可能是由于温度的升高，分子运动变得剧烈，使分子之间的交联程度降低，造成亚麻胶溶液粘度的下降；当温度升高到一定程度后，分子之间的交联处于一种动态平衡的过程中，使亚麻胶溶液的粘度保持相对不变的状态.

从图8可以看出,当亚麻胶的浓度逐渐升高时，其乳化率也随着逐渐变大，在质量浓度为10 g/L时便达到最大，可见亚麻胶的乳化稳定性非常高，是良好的功能性食品添加剂.

3 结 论

1) 影响从亚麻饼粕中提取亚麻胶因素的主次顺序为料液比>温度>时间. 综合考虑，从亚麻饼粕中提取亚麻胶的最优条件为：料液比为1∶125，温度为70 ℃，提取时间为90 min，洗胶次数为1次. 经过验证，在此条件下亚麻胶的提取率可达32.0%.

2) 亚麻胶溶液的粘度随着浓度的增加而增加，浓度越高，增加幅度越大；亚麻胶溶液具有最适pH值，溶液为中性时，粘度最大，但粘度受酸的影响更大；亚麻胶溶液随着温度的升高降低，当温度升高到一定程度，粘度则不再下降.

亚麻籽胶作为大分子质量的胶体,在很低的浓度就具有很高的粘度,所以作为增稠剂,亚麻籽胶在食品中的用量很少,一般是1～5 g/L. 目前对亚麻胶的研究还处于起步阶段，随着对其研究的深入，在食品、日用化工、制药等领域将会有更大的应用.