火焰原子吸收光谱法测定尿中的钾钠
2010-06-27焦宏
焦宏
0 引言
钾钠是人体中维持细胞内外渗透压的主要阳离子,参与细胞内外酸碱平衡的调节,其排泄途径主要通过肾脏随尿排出。所以由尿液中钾钠的goodmorin含量可间接反映人体钾钠代谢,判定各中心血管、肾脏病变等病情。本文采用火焰原子吸收法对尿中钾钠测定建立方法,实验标明,该方法简单准确,适用于大批量样品的检测。
1 实验部分
仪器与试剂:PEAA800,空气-乙炔火焰 钾钠空心阴极灯,0.5%优级硝酸溶液,1000mg/L钾标准溶液,1000mg/L钠标准溶液,优级纯氯化铯,三氧化二镧(99.99%),去离子水。
表1 仪器工作条件
将K标准溶液分别配制成0.0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L;将 Na标准溶液配制成 0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L标准系列。分别加入1mg/mL铯盐,2mg/mL镧。将仪器设置为最佳工作条件,对标准系列进行测定。
2 样品收集处理
收集24h尿液并混匀,保存于带塞塑料管中并于-20℃冰箱中保存,不宜用玻璃瓶贮存。将尿液稀释1000倍,加入1mg/mL铯盐,2mg/mL镧,通过仪器测定。重复上次,同时做试剂空白。
3 结果讨论
灯稳定:钾灯稳定15min、钠灯稳定20min后,吸光度稳定。
酸度选择:酸度过大,吸光度偏低,通过实验选定0.5%(V/V)硝酸,不影响测定。
铯、镧加入量选择:钾钠在火焰中容易电离,可降低灵敏度,选用加入1mg/mL的铯盐溶液,可有效消除电离影响,加入2mg/mL镧作为释放剂,可消除基体干扰。
样品稀释度,尿液中钾钠含量较高,取尿样1.0mL稀释100、200、500、1000、2000 倍,经实验测定,尿液稀释 1000倍时结果稳定。
3.1 检出限与方法检出限
对空白样品进行11次平行测定。求出标准差,按3倍标准差计算检测限。钾的检测限为0.0050mg/L,样品最低检出浓度为5.0mg/L;钠的检测限为0.0045mg/L,样品最低检出浓度为8.5mg/L。
3.2 方法的精密度实验
对同一种样品分3组加标,进行7次重复测定,测钾结果回收率为98.7%~105.2%,精密度为0.64%~0.87%;测钠结果回收率为99.4%~103.4%,精密度为0.43%~0.81%。分析结果见表2和表3。
表2 K含量测定回收率与精密度结果
表3 Na含量测定回收率与精密度结果
4 结论
笔者提出用火焰原子吸收光谱法直接测定尿中钾和钠,实验结果表明,此法灵敏度高,准确可靠,操作简便、快速,便于普及推广,是测定尿液中钾和钠较理想的分析方法。
[1]王洪波.浅谈火焰光度法对钾钠测定的影响因素 [J].新疆地质,2002(2).
[2]水和废水检测分析方法第4版[M].