SCFE-CO2法提取决明子中蒽醌类成分的工艺研究

董金香，邱智东，董雪莲（长春中医药大学，吉林长春130117）

SCFE-CO2法提取决明子中蒽醌类成分的工艺研究

董金香，邱智东，董雪莲
（长春中医药大学，吉林长春130117）

目的确定CO2-超临界流体提取决明子中蒽醌类成分的最佳工艺。方法采用正交试验法，单因素考察法，优选CO2-超临界流体最佳提取条件，确定最佳提取工艺。结果CO2-超临界流体最佳提取条件为：萃取温度60℃，萃取压力20MPa，萃取时间2 h，加75%乙醇为夹带剂。结论本实验优选出的提取工艺合理，CO2-超临界流体萃取法可以用于决明子中蒽醌类成分的提取。

决明子；CO2-超临界流体萃取法；总蒽醌；大黄酚

决明子为豆科植物决明Cassia botusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子，具有清热明目、润肠通便的作用，为临床常用中药。主要含有多种蒽醌类成分，本实验采用超临界流体萃取方法进行提取，通过正交试验及单因素考察法来优选超临界二氧化碳萃取法提取决明子蒽醌类成分的最佳提取条件，确定提取工艺。

1 仪器与试药

HA221-50-06型超临界萃取装置；日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪；TU-1810紫外可见分光光度计；大黄酚、大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供，大黄酚批号：110796-200615，大黄素批号：110756-200110，供含量测定用）。所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2 方法与结果

2.1 含量测定方法按药典要求及相关文献报道［1-3］，以大黄素为对照品，采用紫外-可见分光光度法，测定样品中总蒽醌的含量；以大黄酚为对照品，采用高效液相色谱法，测定样品中大黄酚的含量。

2.2 采用正交试验法，优选最佳提取条件取决明子药材，粉碎，过10～20目筛，称取100 g，置于1 L萃取釜内，按L9（34）表进行萃取试验，以总蒽醌和大黄酚为检测指标，测量提取物中总蒽醌和大黄酚的含量，优选最佳提取条件。因素水平见表1，试验结果见表2，表3，表4。

表1 决明子超临界流体萃取因素水平表

表2 决明子正交试验表及结果mg／100g

方差来源离差方和自由度方差F 值显著性A 3.093 334 2 16.044 620 9.366 622＃B 2.228 334 2 7.450 916 4.349 739 C 2.210 091 2 7.414 052 4.328 218 D 1.052 000 2 1.712 957 1.000 000

表3 总蒽醌正交试验方差分析

结果：以总蒽醌为指标，A有显著性差异，B、C无显著性差异。而以大黄酚为指标，A、B、C均无显著性差异，综合考虑总蒽醌和大黄酚的提取量，最佳萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力20 MPa，萃取时间2 h。

2.3 夹带剂对超临界二氧化碳萃取的影响及条件优选。对于夹带剂的选择，首选乙醇，因为对于CO2-超临界流体萃取技术的研究结果最终将应用到药物的生产上，而其他有机试剂对人类的健康是有害的，在乙醇浓度上，选择75%乙醇，85%乙醇，95%乙醇较为高浓度的醇为夹带剂进行超临界萃取，以便比较加入夹带剂前后提取量的变化，见表5。

表5 夹带剂对提取量的影响

结果：以75%乙醇为夹带剂时，总蒽醌和大黄酚的提取量都较高，所以选择以75%乙醇为决明子超临界流体萃取的夹带剂。

CO2-超临界流体萃取法提取决明子中蒽醌类成分的最佳提取工艺为：萃取温度60℃，萃取压力20 MPa，萃取时间2 h，加75%乙醇为夹带剂。

3 讨论

3.1 萃取条件对提取量的影响决明子中蒽醌类成分萃取压力是影响超临界流体萃取的主要因素，试验结果表明，压力在20 MPa时提取的总蒽醌及大黄酚的量均较多，随着萃取压力的增加，萃取量减少；因为蒽醌类成分受热过久，温度过高时易分解，根据试验结果确定决明子的萃取温度以60℃为宜；萃取时间对蒽醌的提取量影响较小，在1～2 h可完全提取。

3.2 夹带剂对提取量的影响蒽醌类成分极性较大，直接采用超临界-CO2流体萃取很难将蒽醌类成分提取出来，加入夹带剂后，总蒽醌及大黄酚的提取量都有明显的提高，加入夹带剂使流体极性与蒽醌类成分极性相近，根据“相似相溶”原理，使蒽醌类成分更易被提取出来。通过乙醇浓度筛选最终确定加75%乙醇为夹带剂。

［1］中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005：98.

［2］李敏，李晓芳.干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响［J］.中成药，2006，28（9）：1289-1292.

［3］刘腊娥，陈铖.紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量［J］.中国药业，2005，14（3）：39-40.

R284.2

A

1007－4813（2010）06－0826－02

2010－07－09）

吉林省教育厅课题（吉教科合字［2006］第236号）

董金香（1963－），女，大学本科，副教授。研究方向：中药学。