防寒涤纶面料碱减量处理影响因素及对面料后整理效果的影响研究

黄志向，马帮奎，刘小云

（1.志向集团向兴纺织事业部，江苏苏州215288；2.特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室，华东理工大学，上海200237）

防寒涤纶面料碱减量处理影响因素及对面料后整理效果的影响研究

黄志向1，马帮奎1，刘小云2

（1.志向集团向兴纺织事业部，江苏苏州215288；2.特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室，华东理工大学，上海200237）

研究了碱减量处理中碱液浓度、处理温度、处理时间以及促进剂等工艺条件对防寒涤纶面料减量率的影响。同时，还研究了碱减量处理对面料透气性的影响，以及对其后的拒水拒油整理效果及耐洗涤性的影响。结果表明，随碱液浓度提高、处理温度增加、处理时间延长，面料的减量率和透气性随之提高，面料表面亲水性和表面粗糙度增加，使织物在后整理中可获得更好的拒水拒油性能和耐水洗性；但减量率不宜太高，在4%～6%左右较为合适；另外，使用阳离子表面活性剂作为碱减量处理的促进助剂，可降低碱的用量，达到既提高处理效率又降低成本的目的。

涤纶；织物；碱减量；透气；后整理；耐洗涤性

碱减量处理是指使用氢氧化钠等碱溶液来处理聚酯纤维面料，使之质量减轻。涤纶碱减量处理是一个复杂的反应过程，主要反应为聚酯分子在碱催化下的多相水解反应，导致大分子链酯键断裂，形成不同聚合度的水解产物。在碱减量处理过程中，面料表面的聚酯纤维因酯键水解而发生溶蚀，其结果导致面料中纤维及纱线间空隙增大，面料质量减轻，从而获得良好的透气性、形变恢复性和柔软性［1］。碱减量处理主要被用于仿真丝绸整理，以涤纶长丝为原料经过碱减量处理和其它相应的加工，可达到仿真丝的手感、光泽、服用性能等各项指标要求，获得酷似真丝绸的仿真效果［2］。

除了用于仿真丝绸整理外，碱减量处理也被用于对面料进行预整理，以获得某些特别的表面效果。例如涤纶面料的吸湿性较差，碱减量处理可以赋予面料良好的透气性，可以在一定程度上改善涤纶面料的穿着舒适性。

针对志向集团公司防寒面料研发中所要求的既具有良好的防寒效果，又有良好的透气、透湿性能的面料特点，笔者研究了碱减量处理的工艺条件，及其对面料透气性和随后的拒水拒油整理效果的影响，为该种新型舒适防寒面料提供了依据。

1 实 验

1.1 原料

面料：涤纶面料，经丝为55 dtex／96 f，纬丝为55 dtex／144 f，FDY，组织结构为破斜纹；

药品：氢氧化钠，分析纯，购自上海凌峰化学试剂有限公司；

碱减量处理助剂A～C均为市售工业级产品，使用前在实验室经过提纯处理，其中助剂A为烷基型季铵盐阳离子表面活性剂，助剂B为环氧型季铵盐阳离子表面活性剂，助剂C为双烷基型双季铵盐阳离子表面活性剂；

所使用的拒水拒油整理剂为RUCO-GUARD AFR（以下简称RGA）也为市售工业级产品。

1.2 实验方法

碱减量处理：准确称取一定量的面料，按指定浴比配制处理液，并加入碱达到所需要的浓度，将处理液缸放入恒温油浴中，加热至所需要的温度，平衡30 min，使处理液内各处温度均匀，然后放入面料进行一定时间的处理，取出面料后用80℃热水淋洗除去表面附着的碱液和水解产物，再用60℃热水洗10 min，最后用冷水洗至中性，晾干。上述过程中，处理液中碱的浓度、处理温度及时间均根据实验要求而确定，另外，如果文中没有特别指出，笔者所使用的处理液的浴比均为1∶50。

拒水拒油整理：整理工艺流程为二浸二轧工艺，干燥与焙烘工艺为170℃时2 min，醋酸用量为7.5 g／L。

1.3 测试方法

减量率测定：

将减量处理前后的面料在110℃烘箱中干燥1.5 h，然后在硅胶干燥器中放置待其降至常温后称重，由处理前后的面料的质量差计算减量率：

减量率（%）＝（面料失重／面料初始质量）×l00%

透气性测定：

使用YG-461E（南通宏大实验仪器有限公司）数字式织物透气性试验仪测试。

拒水拒油性测定：

按4M-II-1988方法测定面料的拒水效果，一共分为10个级别，测试得到的级别越高说明拒水效果越好［3］；

按AATCC-118-1987标准测定面料的拒油效果，一共分为8个级别，测试得到的级别越高说明拒油效果越好［4］。

2 结果与讨论

2.1 碱减量处理工艺条件对减量率的影响

2.1.1 碱浓度的影响

由于碱减量处理是利用碱与涤纶面料中聚酯发生水解作用，因此碱的浓度与减量率直接相关。图1为当处理温度为90℃，时间为1.5 h时，处理液中碱的浓度与面料减量率的关系。从图1可以看到，在处理温度和时间都固定的情况下，增加碱液浓度可导致减量率提高，碱液浓度比较低的时候减量率的提高比较缓慢，碱液浓度超过4 g／L后基本上呈线性关系。因此在实际生产中，可以很方便地根据实际减量率来调整碱液浓度，得到所需要的减量率。但碱液浓度过大时，对设备有一定的腐蚀性，在操作过程中的劳动保护也容易成为问题，因此在工业生产中不常选用过高的碱浓度，多通过提高温度或者加入促进助剂的方法来提高碱减量处理效率。

另外，浴比的大小也影响到碱的用量。一般来说，若浴比过大，要保持处理液达到所需要的浓度就必须用到更多的碱；反之，浴比减少，要达到同样的碱浓度时所需要的碱的量也较少，经济上较合算。但是在生产中发现，过小的浴比容易使碱减量处理不均匀，使织物出现表面性能和透气性能不均匀的现象。因此需要维持适当的浴比和适当的碱浓度，以利于碱减量的均匀性。

图1 碱浓度对面料减量率的影响

2.1.2 处理温度的影响

温度是影响聚酯面料碱性环境下的水解性能的重要因素。常温下涤纶在碱液中十分稳定，只有达到玻璃化转变温度以上时，水解反应才开始明显。与大部分化学反应一样，聚酯的水解反应对温度也比较敏感，反应温度升高必然会使得反应加快，导致面料减量率增加。笔者在固定碱浓度及时间的前提下，对不同温度下的面料的碱减量处理温度和减量率的关系进行了研究，试验结果如图2所示。图2中碱浓度为2 g／L，处理时间为1.5 h。可以见到在温度较低的时候，水解反应非常缓慢，减量率很低；随温度升高超过90℃时，反应加快，减量率急剧增大，在温度升到110℃时，相同时间内减量率可达到48%。可见，温度对碱减量影响很大。当然，对于不同的碱液浓度，其曲线上升的速率不同，但笔者发现其趋势和形状几乎都一样。而且一般来说，当处理温度在90℃以上，减量率上升开始加快，即使是2～3℃的温度差别，减量率也有明显差异，而且这种差异在处理温度越高时越明显。因此在温度较高时，如果温度控制不准确，波动幅度大，则容易产生减量不匀，当温度升至140℃以上时，水解反应几乎可达到90%以上，面料已不再能保持原有的形状和强度。因此在实践中，既要适当提高温度以提高生产效率，又要注意温度的平稳性，不让温度波动幅度过大。总之，温度控制是十分重要的一环。

2.1.3 处理时间的影响

碱减量处理时，如果保持碱液浓度8 g／L，温度为90℃不变，那么涤纶面料经碱减量处理的时间与减量率的关系见图3所示。

从图3可以看到，在处理初期，随时间的增加，减量率的变化比较大，之后增长斜率趋于缓和，但基本上还是呈现正比关系。同时，笔者预计，由于在碱性水解过程中，一方面随水解的进行碱和涤纶发生了反应，导致碱浓度降低；另一方面，由于搅拌和扩散的原因，反应后形成的水解产物容易堆积在织物上而不是马上扩散出去，因此随时间的延长，反应速度会减慢，导致减量率变化缓慢。这种减慢，既有化学反应动力学的因素，即反应物浓度的降低，也有扩散动力学的因素，即水解产物来不及扩散，反应表面更新缓慢，造成反应速度降低。

图2 处理温度对面料减量率的影响

图3 处理时间对面料减量率的影响

在实际生产中为提高设备使用效率，往往是同时将几种面料一起进行碱减量处理，而不同的面料风格要求有不同的减量率，通过控制处理时间的不同来达到预期的减量效果。因此时间控制非常重要，否则容易因为减量不足或过头而造成损失。

2.2 促进剂对碱减量处理的影响

在涤纶碱减量处理中，常使用阳离子表面活性剂作为碱减量处理的助剂。阳离子表面活性剂多数都具有长碳链烷基的季铵化合物，在高温状态下，可以很快吸附在涤纶面料表面，并渗透进入到纤维表层分子链间的空隙处。涤纶分子的碱水解是一种液-固相转移催化反应，季铵盐阳离子表面活性剂在涤纶表面的吸附可降低面料的表面张力；另外季铵盐分子中的卤素负离子与处理浴中的氢氧根负离子发生离子交换反应，使处理液中的氢氧根负离子转移并富集在纤维表面，使氢氧根负离子更容易进攻涤纶分子邻近的酯键羰基碳原子，完成水解反应［5］。

实际生产中应用这一特性，加入阳离子表面活性剂，可降低碱用量，达到既提高处理效率又降低成本的目的。促进剂的种类很多，笔者在该研究中主要选用了3种进行比较，其中助剂A为烷基型季铵盐阳离子表面活性剂，助剂B为环氧型季铵盐阳离子表面活性剂，助剂C为双烷基型双季铵盐阳离子表面活性剂。

当固定处理温度为90℃，处理时间为90 min，碱液浓度为2 g／L时，促进剂种类及浓度对减量率的影响如图4所示。

图4 促进剂浓对面料减量率的影响

由图4可见，不管对于哪种促进剂，其浓度与减量率都有一个共同的规律：当促进剂浓度较低时（低于4 g／L），增加促进剂浓度，减量率正比提高；当促进剂超过一定的浓度以后，再继续增加促进剂，减量率的增加就很慢，几乎处于停滞状态。因此，为了达到最佳的使用效率和成本，不应该一味地提高促进剂的浓度。

从图4还可以看到，促进剂的种类不同，对面料减量率的影响效果也不一样，其中促进剂B的效果最明显，而促进剂A的效率就比较低。

从结构上分析，促进剂C为双烷基双季铵盐阳离子表面活性剂，其吸附在涤纶纤维表面的能力和降低纤维表面张力的能力更强；另外，其分子中具有两个季铵盐正离子，更能使处理液中的氢氧根负离子转移并富集在纤维表面提高水解反应效率。而促进剂A为烷基型单季铵盐阳离子表面活性剂，其效果就比不上带双季铵基团的促进剂C。

值得注意的是，笔者发现一侧端基为环氧基的季铵盐阳离子表面活性剂B具有最为显著的促进作用，其面料表面凹凸不平的地方少，坑也浅，减量均匀性比较好。这可能是由于分子中环氧基的存在影响了促进作用，对此还需进一步的研究。

2.3 减量率对面料透气性的影响

涤纶面料经碱减量处理后，由于碱对涤纶纤维表面的剥蚀降解作用，导致纤维变细，纤维间、纱线中排列变松，产生凹坑，面料结构疏松，因此面料的透气性显著提高，织物手感也变得更柔软。笔者选用同一种面料，在碱减量处理中固定其它条件，仅改变处理时间来得到不同的碱减量率，测得了面料减量率和面料透气性的关系，见图5。可以看出，随减量率提高，织物的透气率也随之提高，但两者似乎并不呈线性关系。

图5 减量率对面料透气性的影响

值得指出的是，碱减量处理的实质是聚酯的水解反应，而这种水解必然会导致纤维强度的降低，对面料的使用性能有影响。因此碱减量有一个最佳的浓度范围，既要考虑到碱减量处理对面料透气性和后整理所带来的好处，又要考虑到不过分降低面料的强度。在向兴公司的防寒面料研发中，发现碱减量处理一般以5%～15%为宜，此时面料透气率提高1.5～2.8倍，穿着舒适性可得到很大改善。

2.4 减量率对面料拒水拒油后整理的影响

面料的拒水拒油整理一般采用有机氟类的整理剂，这是因为氟的表面能非常低，水和油不会在面料表面铺展，反而在面料表面形成球状，进而从表面滑落，因此使得面料具有既拒水又拒油的效果。另外最重要的是，这种整理并不会损害面料已经具备的透气性和手感，因此多被用于开发具有特殊功能的高档面料［6］。

一般来说，如果将有机氟整理剂直接对面料进行表面整理，面料的拒水拒油性能并不理想，而且耐水洗持久性不好。为此，笔者采用碱减量的方法对涤纶面料进行表面预处理，提高面料表面的亲水性和表面粗糙度，提高涤纶面料和有机氟整理剂的粘接性，以得到更好的拒水性能和耐水洗性。

笔者研究了未经过碱减量处理的面料与经过碱减量处理的面料的拒水拒油整理效果。其中，对未经碱减量处理和对经过碱减量处理的涤纶织物，整理剂RGA的浓度均采用80 g／L，对经过碱减量处理的涤纶织物，还分别选用了不同的减量率（处理液温度、浓度均固定，调节处理时间来得到不同的减量率）来研究拒水拒油的整理效果。

表1 碱减量处理对拒水拒油整理效果的影响

从表1可以看到，未经过整理剂RGA处理的涤纶面料，其拒水拒油等级均为0级，而经过整理剂RGA处理后，面料的拒水拒油等级有不同程度的提高，提高幅度与面料的减量率有关；而在同样经过整理剂RGA处理的涤纶面料中，经过碱减量处理的面料，其拒水拒油效果明显优于没有经过碱减量处理的面料。这主要是因为未经减量的织物，纤维表面光滑，结构致密，整理剂不易吸附上去；经过碱减量处理后，碱液对涤纶表面纤维的刻蚀作用导致面料表面的亲水基团例如羧基和羰基增多，另外由于涤纶大分子的断裂也增加了纤维表面的微观粗糙度，在物理和化学的共同作用下，使得面料与整理剂的粘接性能得以提高，因此拒水拒油整理效果明显改观。

另一方面，也可以看到，减量率对拒水拒油整理效果的影响也并不全是正面的，只有当减量率在4%～6%左右时，织物的拒水拒油整理效果最好。这主要是因为碱在表面的刻蚀作用而形成凹坑，使纤维粗糙。这种效果使得在纤维表面结合的整理剂增多，拒水拒油效果增强，减量率进一步提高，虽然纤维的粗糙度继续增加，但织物的结构变得更加疏松，缝隙增大，水和油可以进入缝隙中，使拒水拒油效果下降。

此外，作为面料开发来说，面料的拒水拒油整理效果的耐水洗性也非常重要，笔者也对此进行了研究。图6是没有经过碱减量处理的面料与经过碱减量处理的面料（减量率4%）的拒油整理效果，分别经过洗涤5次、10次、15次和20次。

图6 拒油效果的耐洗涤性

通过有机氟聚合物RGA整理，可以使面料获得很好的拒水拒油性，但是这种拒水拒油性能都随着水洗次数的增多而下降，无论面料在拒水拒油整理之前是否预先经过碱减量处理。从图6来看，未经过碱减量处理的涤纶织物，其拒油性能下降得更为迅速，仅仅经过不到10次的水洗，其拒油性能就下降至零，相当于完全没有经过拒水拒油整理。而对于经过碱减量处理的涤纶织物来说，在经过大约10次的水洗后其拒油等级虽也下降了两个等级，但仍然具有可以接受的拒油效果。另外值得一提的是，对于经过碱减量处理的涤纶织物来说，当多次水洗后，经过熨烫整理后织物的拒油性能可得到部分或全部的恢复，其中10次水洗后再经过熨烫，其拒油性能可以完全恢复到7级。

3 结 论

a）研究了碱减量处理工艺对涤纶面料减量率的影响，发现随碱液浓度的提高、处理温度的增加、处理时间的延长，减量率提高。

b）研究了促进剂对碱减量处理的影响，发现使用阳离子表面活性剂作为碱减量处理的助剂可降低碱的用量，达到既提高处理效率又降低成本的目的。在该研究使用的3种促进剂中，环氧型季铵盐阳离子表面活性剂具有最为显著的促进作用。

c）研究了碱减量处理对面料透气性的影响，发现涤纶面料经碱减量处理后，面料的透气性显著提高，织物手感也变得更柔软，穿着舒适性得到改善。但考虑到碱减量处理会降低面料的强度，减量率不宜太高。

d）研究了减量率对面料拒水拒油后整理的影响，发现碱减量处理可提高面料表面的亲水性和表面粗糙度，使织物获得更好的拒水性能和耐水洗性。其中，减量率为4%～6%左右时织物的拒水拒油整理效果最好。

1 曾跃兵.涤纶长丝及混纺织物碱减量率的计算法［J］.四川纺枳科技，2002（6）：20～22

2 张环，吴坚.涤纶仿丝绸整理技术分析［J］.大连轻工业学院学报，2007，26（4）：381～384

3 罗海航，等.精纺呢绒拒水拒油整理及其效果的耐久性研究［J］.毛纺科技，1998（1）：16～25

4 杨琪棼，等.真丝绸拒水拒油多功能整理［J］.丝绸，2001（3）：16～18

5 宋心远主编.新合纤染整［M］.北京：中国纺织出版社，1997

6 刘艳春，等.涤棉织物拒水拒油多功能整理的研究［J］.印染，2002（2）：9～11

Study on alkali deweighting processing and functional Finishing of cold-proof garment fabrics

Huang Zhixiang1，Ma Bangkui1，Liu Xiaoyun2

（1．Zhixiang Group，Xiangxin Textile Department，Suzhou Jiangsu 215288，China；2．Key Laboratory for Specially Functional Polymeric Materials and Related Technology of the Ministry of Education，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China．）

In this paper，the effect of processing parameter，such as alkali concentration，temperature and process time on the alkali deweighting rate and alkali deweighting eficiency of cold-proof garment fabrics was studied.It found that with the increase of alkali concentration，temperature and process time，the alkali deweightingrate and the air permeability of fabrics increased.Meanwhile，it could obtain better effect on the following functional finishing and washing resistance.The best alkali deweighting rate is in the range of 4%to 6%.It also found that the using of cationic surfactant could accelerate the alkali deweighting finishing.

polyester；fabrics；alkali deweighting；air permeability；functional finishing；washing resistance

TQ342.2

：B

：1006-334X（2010）01-0044-06

2010-03-11

苏州科技基金计划（SGZD-090032）

黄志向（1975-），男，福建人，高级经济师，研究方向为防寒面料设计及开发。