用ICP-AES测定饲料中微量元素最佳样品处理条件的探讨

宫 葵 林 智 夏 鸣 辛士刚

用ICP-AES测定饲料中微量元素最佳样品处理条件的探讨

宫 葵 林 智 夏 鸣 辛士刚

在饲料微量元素分析中，利用原子吸收分光光度计测量结果准确，但一次只能测定一种元素，而电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)一次可以测量多种元素，可样品的不同处理使结果的准确性差异很大。本实验先采用酸配比、酸总量和粒度等不同条件处理样品，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定，利用正交实验的分析及方差分析，找出最佳的样品处理条件。

微量元素；饲料；方差分析；电感耦合等离子体-原子发射光谱；原子吸收

宫葵，沈阳航空航天大学理学院，讲师，110136，沈阳市道义经济开发区道义南大街37号。

林智，辽宁职业学院基础部。

夏鸣，单位及通讯地址同第一作者。

辛士刚，沈阳师范大学化学与生命科学学院。

1 材料与方法

1.1 药品及标准溶液

药品：HNO3(优级纯)、HClO4(优级纯)、去离子水。标准溶液：Fe储备液（1000 μg/ml）、Cu储备液（1000 μg/m l）、Zn储备液（1000 μg/ml）、Mn储备液（1000 μg/m l）、Co储备液（1000 μg/ml），均为国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院制。

1.2 仪器设备及工作参数

DRE电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国利曼Leeman公司）。功率1.1 kW，氩气压力0.55 MPa、冷却气流量15 L/min、辅助气流量0.3 L/min、雾化气压力344.74 kPa、提升量1.5mL/min,以及观察位置自动优化。

TAS-986原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；611VF.Arium611纯水机（VF型），德国赛多利斯公司；FAI-604型上皿电子天平，上海天平仪器厂；KQ3200型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；98-I-B型电子调温电热套，天津市泰斯特仪器有限公司；分样筛：20目 （孔径0.9 mm）、40目（孔径 0.45 mm）、80目（孔径 0.2 mm）、100目（孔径 0.15 mm）、120目（孔径 0.125 mm）、140目（孔径0.105mm），浙江上虞县纱筛厂。

1.3 样品前处理

称取1 g左右饲料试样于凯式烧瓶中，加HNO3浸泡过夜（6～8 h），再加入适量 HClO4，在通风橱中的可调温电热套中加热，待大量棕色气体逸出，直至有HClO4白雾逸出，溶液清亮时为止，取下冷却。用0.1mol/l HNO3洗瓶壁并微热使结晶溶解，最后用去离子水转移到50ml的容量瓶中，过滤备用[1]。为了选取最佳条件来消化样品，我们引用了一定的数学方法，即设计成正交试验，本试验选择三因素三水平L9(33)的试验方法[2]见表1、表2。

表1 样品消化水平因素

表2 试验方案的制定

2 结果与讨论

2.1 最佳硝化条件的选择

2.1.1 按L9(33)正交设计，以ICP-AES测定各元素含量，结果见表3。

对上述结果进行方差分析[3]（以Fe为例）见表4。表4中数值使用公式如下：

从表中可以知道：因素A中 K2＞K3＞K1,可见酸配比HNO3：HClO4等于10：1时消化最完全；因素B中K2＞K1＞K3,可见酸总量为24ml时消化最好；因素C中 K3＞＞K2≈K1，粒度为 100 目时消化最好，即粒度越小，对结果越好。从因素A、B、C的极差R值来看，因素C粒度的R值很大，对结果的影响最大。而酸总量的R值最小，对结果的影响最小，因此,粒度的影响最大，酸配比的影响次之，酸总量的影响最小。本文选用酸配比为10：1、酸总量为24 ml。我们对Fe离子的实验结果进一步进行正交试验方差分析。结果见表5。

表3 ICP-AES测定各元素含量(μg/g)

表4 Fe的实验测定数据（μg/g）

表5 Fe测定结果的方差分析

表5中数值使用公式如下：

每个因素的自由度等于其水平数减1，故fA＝fB＝fc＝水平数-1＝2

2.1.2 根据以上方法对5种元素进行方差分析，结果见表6。

表6 各种元素的F值

从表6中可以看出FC大于F临界值，所以粒度(C)对结果的影响最大，FA和FB均小于F临界值，因此酸配比(A)和总量(B)对结果的影响较小,这与表5中极值的分析相同。

2.2 补充实验

为了找到最佳条件，我们把酸配比和酸总量固定在第二水平，取粒度为100、120、140目三种，再补充做三组试验，结果见表7、表8。

表7 样品质量（g）

表8 补充实验设计(μg/g)

从表中可以看出 Fe、Cu、Zn、Mn、Co在 120目时消化完全，所以，我们的样品最佳消化条件是酸配比HNO3+HClO4＝10+1、酸总量为 24.00m l、粒度为 120 目。

2.3 最佳消化条件微量元素的含量测定

称量1 g左右样品测定其含量见表9、表10。

表9 ICP-AES法测定含量(μg/g)

表10 AAS法测定含量(μg/g)

3 结论

本实验先采用酸配比、酸总量和粒度等不同条件处理样品，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定，利用正交实验的分析及方差分析，发现粒度对结果的影响很大，酸总量也有一定的影响，酸配比的影响最小。找出最佳样品处理条件：酸配比为 HNO3+HClO4＝10+1，酸总量为 24.00ml,粒度为 120目。用此条件处理样品，ICP-AES测得结果与AAS基本一致。

若干篇，刊略，需者可函索）

（编辑：张学智，mengzai007@163.com）

S816.17

A

1001-991X（2010）15-0045-04

2010-05-17